O que é um espectrômetro? Espectrômetro UV, VIS e IR explicado
Autora: Ng Ci Xuan – Estagiária de P&D
Editor: Bryan Ng – Gerente de Marketing
Editor: Preethi – Engenheiro de Suporte Técnico
Publicado em: abril 29 2020
1. O que é um espectrômetro?
Espectrômetro é um termo genérico que descreve um instrumento que separa e mede os componentes espectrais de uma característica física. São dispositivos que medem uma variável contínua na qual os componentes do espectro são separados de sua mistura original.
Existem diversas variações de espectrômetros e alguns dos mais comuns presentes são o espectrômetro de ressonância magnética nuclear (RMN), o espectrômetro de massa e o espectrômetro óptico.
1.1 Espectrômetro de NMR
O espectrômetro NMR observa e mede a interação dos spins dos núcleos quando a amostra é colocada em um campo magnético forte e constante. O sinal de NMR é produzido quando os núcleos interagem com o campo magnético em uma frequência que ressoa com a frequência dos núcleos.
O campo magnético intramolecular em torno do átomo em uma molécula muda com a frequência de ressonância, revelando, portanto, a estrutura molecular da amostra.
1.2 Espectrômetro de Massa
Um espectrômetro de massa mede a razão massa/carga dos íons e identifica a composição dos elementos presentes em uma amostra. Isso funciona ionizando uma amostra, o que faz com que algumas das moléculas fiquem carregadas e se separem de acordo com sua relação massa-carga.
Esses íons são então detectados por um dispositivo que pode detectar partículas carregadas.
1.3 Espectrômetro Ótico
Um espectrômetro óptico mede as propriedades da luz, geralmente perto da região óptica do espectro eletromagnético, ou seja, luz ultravioleta, visível e infravermelha.
A mudança na absorção e emissão da intensidade da luz com o comprimento de onda permite que os materiais sejam identificados.
Neste artigo, vamos nos concentrar no espectrômetro óptico.
2. Princípio de funcionamento de um espectrômetro
Um espectrômetro consiste em três componentes principais - fenda de entrada, grade e detector.
2.1 Fenda de entrada
A luz da fonte entra na fenda de entrada e o tamanho da fenda determina a quantidade de luz que pode ser medida pelo instrumento. O tamanho da fenda também afeta a resolução óptica do espectrômetro, onde quanto menor o tamanho da fenda, melhor a resolução.
O feixe torna-se divergente após passar pela fenda e ao refletir o feixe divergente em um espelho colimador, o feixe torna-se colimado. Os raios colimados são então direcionados para uma rede de difração. A grade atua como um elemento dispersivo e divide a luz em seus comprimentos de onda constituintes.
2.2 Grade
Um monocromador usa um fenômeno de dispersão óptica em um prisma ou difração de redes de difração para selecionar um determinado comprimento de onda de luz. Nos espectrômetros tradicionais, os prismas eram usados para dispersar a luz.
Porém, com a invenção da rede de difração, ela se tornou o monocromador mais utilizado nos espectrômetros modernos por apresentar mais vantagens sobre o prisma.
Ambos os dispositivos são capazes de dividir a luz em várias cores, mas uma rede de difração pode ser feita para espalhar as cores em um ângulo maior do que um prisma. Os prismas também têm uma dispersão mais alta apenas na região UV, enquanto as redes de difração têm uma dispersão alta e constante no espectro UV, VIS e IR.
Uma vez que a luz atinge a grade de difração, cada comprimento de onda é refletido em um ângulo diferente. A grade de difração de diferentes tamanhos também é usada para determinar diferentes faixas de comprimento de onda.
O feixe torna-se divergente novamente após ser refletido da grade, assim ele atinge um segundo espelho para focalizá-lo e direcioná-lo para o detector.
Detector 2.3
O detector capta o espectro de luz e mede a intensidade da luz em função do comprimento de onda. Esses dados são então digitalizados e plotados no software como um gráfico.
3. Partes de um espectrômetro
A seção acima falou sobre como um espectrômetro funciona. Nesta seção, serão abordados os componentes de um espectrômetro e a variedade de cada componente.
3.1 Fontes de luz
As fontes de luz comumente encontradas em um espectrômetro são feitas de halogênio de tungstênio, deutério, arcos de xenônio, LED, argônio de mercúrio, zinco ou lasers.
3.2 Fenda de entrada
As fendas vêm em uma variedade de tamanhos, de 5 μm a 800 μm com 1 mm a 2 mm de altura. O tamanho da fenda depende da aplicação e as fendas mais comuns usadas são as larguras de 10, 25, 50, 100 e 200μm.
Espelhos 3.3
Os tipos mais comuns de espelhos são geralmente espelhos planos e esféricos. Os espelhos esféricos podem ser divididos em dois tipos - espelhos esféricos côncavos e convexos. No entanto, em um espectrômetro, geralmente são usados espelhos esféricos côncavos.
3.4 Redes de Difração
Existem dois tipos de grades de difração disponíveis no mercado - Grade Ruled e Grade Holográfica.
Uma grade regulada é produzida gravando fisicamente sulcos em uma superfície reflexiva usando uma ferramenta em forma de diamante em uma máquina reguladora, enquanto uma grade holográfica é produzida por um processo conhecido como litografia de interferência, que constrói um padrão de interferência usando dois feixes UV.
As grades reguladas podem ser queimadas para comprimentos de onda específicos e geralmente têm uma eficiência mais alta do que as grades holográficas.
As grades holográficas tendem a ter uma forma de ranhura e espaçamento mais uniformes e geram menos luz difusa à medida que são produzidas opticamente.
3.5 suportes
As amostras são geralmente líquidas, mas gases e sólidos também podem ser testados. As amostras são geralmente colocadas dentro de uma célula transparente, chamada cubeta. Tubos de ensaio também podem ser usados no lugar de cubetas em alguns equipamentos.
O material usado para produzir a cubeta depende da faixa espectral que o espectrômetro cobre. A sílica fundida ou o vidro de quartzo são comumente usados, pois são transparentes nas regiões de UV e IV.
3.6 Detectores
Há uma grande variedade de detectores sendo usados em diferentes espectrômetros e alguns detectores comumente usados são o tubo fotomultiplicador (PMT), fotodiodo, matriz de fotodiodos, dispositivo de carga acoplada (CCD), bolômetro e analisador multicanal (MCA).
Interface 3.7
A maioria dos sistemas de espectrômetro faz interface com o computador via USB, RS-232 ou Ethernet. Com os avanços tecnológicos, os sistemas mais novos são capazes de transferir dados sem fio usando Wi-Fi e Bluetooth.
Software 3.8
Diversos softwares podem ser implementados para uso com espectrômetros para aquisição de dados. A maioria das empresas que fabricam o instrumento também fornece um software compatível com o espectrômetro que produzem. Por exemplo, os espectrômetros da StellarNet vêm com o software SpectraWiz.
Além desses softwares prontos, outros permitem que você codifique e crie seu programa e personalize-o de acordo com suas necessidades, ou seja, LabVIEW, Visual C, C#, VB, VBA para MS Excel e MATLAB.
4. Uso de espectrômetros
Existem vários usos para um espectrômetro.
Um exemplo é um espectrômetro UV que utiliza uma faixa espectral de 200 – 400nm, instalado com uma fenda de entrada de 200μm de largura, juntamente com uma grade holográfica com tamanho de sulco de 2400g/mm e com um detector CCD de 2000 pixels, pode detectar impurezas em moléculas orgânicas – como o benzeno, que é uma impureza comum encontrada no ciclohexano e sua presença pode ser facilmente detectada por sua absorção com pico em 255nm no espectro.
5. Tipos de espectrômetros ópticos
Os espectrômetros ópticos podem ser classificados de duas maneiras. A primeira maneira é por seu comprimento de onda, enquanto a segunda maneira é por suas propriedades de interação de luz.
5.1 Comprimento de onda
5.1.1 Ultravioleta (UV)
A espectroscopia UV utiliza luz na faixa ultravioleta, com comprimentos de onda entre 200 e 400 nm, para medir a quantidade de luz absorvida ou refletida por uma amostra e para determinar as concentrações de elementos na amostra.
Os elétrons na amostra são excitados do estado fundamental para um estado de energia mais alto à medida que as moléculas absorvem a energia emitida pela luz ultravioleta. A quantidade de energia que os elétrons têm é proporcional ao comprimento do comprimento de onda que eles podem absorver.
A identificação da amostra é feita comparando o espectro produzido quando a amostra absorve a luz ultravioleta com os espectros de compostos conhecidos.
Um espectrômetro UV normalmente usa lâmpadas de arco de deutério, arco de xenônio ou halogênio de tungstênio. O tipo de grade usado geralmente é grade holográfica e o detector empregado é geralmente um PMT, fotodiodo, matriz de fotodiodos ou CCD. Os detectores geralmente vêm com um tamanho de pixel de 14μm por 200μm.
Um espectrômetro UV é comumente usado em indústrias como Ciência de Materiais, Controle de Qualidade, Petroquímica, Alimentos e Agricultura, Ciências da Vida, Componentes Ópticos, etc.
Também é geralmente usado em aplicações como detecção de impurezas, presença ou ausência de qualquer grupo funcional em um composto, identificação de compostos, elucidação estrutural de compostos orgânicos, etc.
5.1.2 Visível (VIS)
Um espectrômetro VIS funciona da mesma forma que um espectrômetro UV, com a diferença de que utiliza luz na região visível do espectro eletromagnético, ou seja, em comprimentos de onda de 400 nm a 700 nm, para identificar compostos que não interagem com a luz UV.
Este instrumento também pode determinar a concentração de substâncias em uma amostra medindo sua transmitância ou intensidade de absorbância.
Halogênio de tungstênio, lâmpadas de xenônio e LEDs são geralmente usados como fontes de luz em um espectrômetro VIS.
Ele utiliza o mesmo tipo de grade de difração e detector que um espectrômetro de UV. O espectrômetro VIS também é usado principalmente nas mesmas indústrias e aplicações que o espectrômetro UV.
5.1.3 Infravermelho (IR)
O espectrômetro de infravermelho utiliza as transições vibracionais de uma molécula orgânica com luz infravermelha para identificar materiais nos espectros de infravermelho.
A luz infravermelha pode ser dividida em três porções entre 700 nm a 1 mm - infravermelho próximo, médio e distante, que está em relação ao espectro visível.
Os fótons do infravermelho médio em diante só são capazes de induzir excitações vibracionais em átomos ligados covalentemente e não são capazes de excitar elétrons porque as energias não são grandes o suficiente.
A amostra absorve a radiação IV e corresponde em energia a essas vibrações. Isso permite que os espectros de absorção dos compostos sejam registrados e os espectros sejam exclusivos para cada composto.
O espectrômetro IV de transformada de Fourier (FTIR), que coleta dados em uma ampla faixa, utiliza a transformada de Fourier para converter dados brutos em um espectro.
IR próximo, médio e distante usam lâmpadas de tungstênio-halogênio, lâmpadas globar e lâmpadas de mercúrio, respectivamente. O tipo de grade instalado é geralmente grade regrada. Os espectrômetros NIR normalmente usam fotodiodos InGaAs com um tamanho de pixel de 25μm por 500μm, enquanto os espectrômetros MIR usam detectores piroelétricos com um tamanho de pixel de 48.5μm por 48.5μm e os espectrômetros FIR usam bolômetros a-Si ou VOx de 75μm por 75μm de tamanho de pixel.
Isso geralmente pode ser encontrado em indústrias como produtos farmacêuticos, segurança ambiental, alimentos e materiais. As aplicações que utilizam o espectrômetro IR incluem caracterização de proteínas, exploração espacial, identificação de compostos, análise de semicondutores em nanoescala, etc.
5.2 Interações
5.2.1 Absorção
Como o próprio nome sugere, a espectroscopia de absorção mede a absorção da radiação, em função do comprimento de onda ou frequência, de uma amostra com a fonte.
A amostra absorve energia da fonte e a intensidade de absorção varia com a frequência, esta variação então produz o espectro de absorção. Este método de espectroscopia é feito em todo o espectro eletromagnético.
A espectroscopia de absorção é usada para determinar os compostos presentes em uma amostra e para medir sua concentração. As espectroscopias de UV, VIS e IR mencionadas acima são exemplos de espectroscopia de absorção.
A fonte de luz mais comum usada em espectrometria de absorção é uma lâmpada de cátodo oco e um PMT é usado como detector. Isso é frequentemente usado em sensoriamento remoto, astronomia e física atômica e molecular.
5.2.2 Refletância
A espectroscopia de refletância mede a quantidade de luz que foi refletida ou espalhada de uma amostra.
Os fótons da fonte que são refletidos da amostra ou refratados através da amostra são considerados dispersos.
Esses fótons espalhados são então detectados e registrados. Isso resulta em um gráfico de refletância versus comprimento de onda.
Os sistemas de espectroscopia de refletância geralmente usam lasers, diodos superluminescentes, LEDs ou lâmpadas halógenas como fonte de luz e CCDs, fotodiodos ou MCA como detector.
O espectrômetro de refletância é usado na indústria médica para fornecer informações sobre concentração de tecido e também pode ser usado em indústrias como ciência ambiental e geologia.
5.2.3 Transmitância
A espectroscopia de transmissão se refere à medição da quantidade de luz que passa por uma amostra inalterada.
Está muito relacionado à espectroscopia de absorção, portanto, eles compartilham uma configuração semelhante.
Um espectro de transmissão terá seus picos mais altos em comprimentos de onda onde a absorção é mais fraca à medida que mais luz passa pela amostra.
Dependendo da faixa espectral, diferentes fontes de luz são usadas. LEDs, halogênio de tungstênio ou lâmpadas de deutério são frequentemente usadas. Detectores típicos escolhidos são fotodiodos e CCDs. Isso é frequentemente usado em análises farmacêuticas.
5.2.4 Fluorescência
Conforme mencionado na espectroscopia de UV, os elétrons em uma amostra ficam excitados quando ela absorve luz e se move do estado fundamental para um estado eletrônico superior que consiste em vários estados vibracionais.
Os elétrons excitados podem transitar para seu estado fundamental emitindo um fóton e esse processo é conhecido como fluorescência.
Como os elétrons podem cair em qualquer um dos vários níveis vibracionais no estado fundamental, os fótons emitidos conterão diferentes quantidades de energia e, portanto, intensidades e comprimentos de onda variados.
A espectroscopia de fluorescência é, portanto, definida como a medição da quantidade de fluorescência de uma amostra. Geralmente usa luz na faixa UV ou VIS para a excitação de elétrons.
A fluorescência é medida por espectrômetros de fluorescência e mede várias características da fluorescência, como intensidade e distribuição de comprimento de onda da emissão. O espectro de emissão então revela quais comprimentos de onda as amostras emitem.
Os instrumentos que medem a fluorescência são conhecidos como fluorômetros. Fluorômetros normalmente usam lasers, LED, arco de xenônio ou lâmpadas de vapor de mercúrio como fonte de luz. Fotodiodos ou PMTs são geralmente selecionados como detectores em espectroscopia de fluorescência.
Este método de espectroscopia pode ser comumente encontrado em indústrias médicas, bioquímicas e de monitoramento ambiental. As aplicações incluem diagnósticos de câncer em tecidos humanos, para detectar impurezas ou identificação e medir concentrações de substâncias, e para detectar várias bactérias, vírus e parasitas que estão causando infecção
5.2.5 Dispersão
Quando a luz atravessa a matéria, a maior parte dela continua em sua direção original, porém, uma pequena parcela é espalhada em outras direções.
Esta técnica é baseada na teoria do espalhamento Raman. O efeito de espalhamento é o espalhamento inelástico dos fótons pela matéria, o que significa que há uma mudança na direção da luz e, energia é perdida pelos fótons após interagirem com a amostra.
Normalmente, as moléculas ganharão energia vibracional dos fótons incidentes.
A maior parte da luz que é espalhada permanece inalterada em energia e esta é a dispersão de Rayleigh. O espalhamento Raman é feito de uma fração extremamente diminuta de fótons espalhados (aproximadamente 1 em 10 milhões).
Ao analisar a mudança vibracional na amostra, propriedades como composição química, cristalinidade e interações moleculares podem ser determinadas. Como mencionado acima, o espalhamento Raman é muito fraco, portanto, um espectrômetro altamente sensível é necessário para examinar a luz.
Este instrumento é comumente usado em indústrias como química, física, farmacêutica, artes e medicina. Ajuda a identificar moléculas e examinar ligações químicas, caracterizar e estudar as estruturas de materiais, descobrir medicamentos falsificados em embalagens, estudar biominerais, etc.
6. Espectrômetro Raman
A espectroscopia Raman é baseada na interação da luz (normalmente um laser) com as ligações químicas de um material.
A luz é espalhada diretamente da amostra e passada por um filtro para remover as partículas do espalhamento de Rayleigh.
A luz restante do espalhamento Raman é então direcionada para uma rede de difração antes de ir em direção ao detector.
Eventualmente, ele produz um espectro Raman onde cada pico e intensidade podem fornecer algumas informações sobre a amostra.
O espectrômetro Raman usa apenas laser de onda contínua como fonte de luz.
Lasers na faixa espectral de vermelho a NIR são normalmente usados, entretanto, o uso de lasers visíveis em azul e verde está aumentando nos últimos anos.
Ele também emprega grade holográfica como monocromador e CCDs como detector.
7. Espectrômetro vs. Espectrofotômetro
As pessoas frequentemente confundem espectrômetros com espectrofotômetros. Um espectrofotômetro é um instrumento que mede as propriedades de transmissão e absorção da luz em função do comprimento de onda de um material.
Ele normalmente lida com luz na faixa de quase ultravioleta à luz visível e infravermelho próximo. O espectrofotômetro em si contém um espectrômetro, bem como uma fonte de luz para iluminar melhor a amostra.
O princípio de funcionamento é semelhante ao espectrômetro, onde um monocromador é usado para selecionar um comprimento de onda de luz para atingir a amostra. Dependendo da opacidade da amostra, a luz é refletida ou transmitida. O detector então registra a intensidade da luz refletida ou transmitida.
Isso é repetido com o monocromador em diferentes comprimentos de onda para o detector medir a mudança na intensidade da luz. A saída final seria um espectro de absorção em função do comprimento de onda.
8. Onde comprar um espectrômetro confiável?
Agora que você sabe o que é um espectrômetro e suas aplicações, deve saber onde comprar um confiável. Você pode comprar espectrômetros confiáveis em Wavelength Opto-Electronic.
Somos o distribuidor dos espectrômetros StellarNet, oferecendo espectrômetros ópticos para medições em UV, VIS e NIR, de comprimentos de onda de 190 – 2300nm. Os espectrômetros StellarNet são projetados para serem portáteis e compactos sem partes móveis.
