Was ist ein Spektrometer? UV-, VIS- und IR-Spektrometer erklärt
Autor: Ng Ci Xuan – Praktikant in der Forschung und Entwicklung
Herausgeber: Bryan Ng – Marketingmanager
Herausgeber: Preethi – Technischer Support-Ingenieur
Erscheinungsdatum: April 29 2020
1. Was ist ein Spektrometer?
Spektrometer ist ein Oberbegriff für Instrumente, die Spektralkomponenten einer physikalischen Größe trennen und messen. Es handelt sich um Geräte, die eine kontinuierliche Variable messen, indem sie die Spektralkomponenten aus ihrem ursprünglichen Gemisch trennen.
Es gibt verschiedene Variationen von Spektrometern und einige der häufigsten sind Kernspinresonanzspektrometer (NMR), Massenspektrometer und optische Spektrometer.
1.1 NMR-Spektrometer
Das NMR-Spektrometer beobachtet und misst die Wechselwirkung von Kernspins, wenn die Probe in ein starkes, konstantes Magnetfeld gebracht wird. Das NMR-Signal wird erzeugt, wenn die Kerne mit dem Magnetfeld bei einer Frequenz interagieren, die mit der Frequenz der Kerne in Resonanz ist.
Das intramolekulare Magnetfeld, das das Atom in einem Molekül umgibt, ändert sich mit der Resonanzfrequenz und gibt so Aufschluss über die molekulare Struktur der Probe.
1.2 Massenspektrometer
Ein Massenspektrometer misst das Masse-Ladungs-Verhältnis von Ionen und identifiziert die Zusammensetzung der in einer Probe vorhandenen Elemente. Dies funktioniert durch Ionisieren einer Probe, wodurch einige der Moleküle aufgeladen werden und sich entsprechend ihrem Masse-zu-Ladung-Verhältnis trennen.
Diese Ionen werden dann von einem Gerät erfasst, das geladene Teilchen erkennen kann.
1.3 Optisches Spektrometer
Ein optisches Spektrometer misst die Eigenschaften von Licht, normalerweise in der Nähe des optischen Bereichs im elektromagnetischen Spektrum, also ultraviolettes, sichtbares und infrarotes Licht.
Die Änderung der Absorption und Emission der Lichtintensität mit der Wellenlänge ermöglicht die Identifizierung von Materialien.
In diesem Artikel konzentrieren wir uns auf das optische Spektrometer.
2. Funktionsprinzip eines Spektrometers
Ein Spektrometer besteht aus drei Hauptkomponenten – Eintrittsspalt, Gitter und Detektor.
2.1 Eintrittsschlitz
Licht von der Quelle tritt in den Eintrittsspalt ein und die Größe des Schlitzes bestimmt die Lichtmenge, die vom Instrument gemessen werden kann. Die Spaltgröße beeinflusst auch die optische Auflösung des Spektrometers, wobei die Auflösung umso besser ist, je kleiner die Spaltgröße ist.
Der Strahl wird divergent, nachdem er den Spalt passiert hat, und durch Reflexion des divergenten Strahls an einem Kollimationsspiegel wird der Strahl kollimiert. Die gebündelten Strahlen werden dann auf ein Beugungsgitter gerichtet. Das Gitter fungiert als dispersives Element und spaltet das Licht in seine einzelnen Wellenlängen auf.
2.2 Gitter
Ein Monochromator nutzt das Phänomen der optischen Dispersion in einem Prisma oder der Beugung an Beugungsgittern, um eine bestimmte Lichtwellenlänge auszuwählen. In herkömmlichen Spektrometern wurden Prismen zur Lichtstreuung verwendet.
Mit der Erfindung des Beugungsgitters wurde es jedoch zum am häufigsten verwendeten Monochromator in modernen Spektrometern, da es gegenüber dem Prisma weitere Vorteile bietet.
Beide Geräte sind in der Lage, Licht in mehrere Farben aufzuteilen, es kann jedoch ein Beugungsgitter hergestellt werden, um die Farben über einen größeren Winkel als ein Prisma zu verteilen. Prismen weisen außerdem nur im UV-Bereich eine höhere Streuung auf, während Beugungsgitter eine hohe und konstante Streuung im gesamten UV-, VIS- und IR-Spektrum aufweisen.
Sobald das Licht auf das Beugungsgitter trifft, wird jede Wellenlänge in einem anderen Winkel reflektiert. Beugungsgitter unterschiedlicher Größe werden auch verwendet, um unterschiedliche Wellenlängenbereiche zu bestimmen.
Nach der Reflexion am Gitter wird der Strahl wieder divergent und trifft auf einen zweiten Spiegel, um ihn zu fokussieren und auf den Detektor zu richten.
2.3 Detektor
Der Detektor erfasst die Lichtspektren und misst die Lichtintensität als Funktion der Wellenlänge. Diese Daten werden dann digitalisiert und in einer Software als Diagramm dargestellt.
3. Teile eines Spektrometers
Im obigen Abschnitt wurde darüber gesprochen, wie ein Spektrometer funktioniert. In diesem Abschnitt werden die Komponenten eines Spektrometers und die Vielfalt der einzelnen Komponenten behandelt.
3.1 Lichtquellen
Lichtquellen, die üblicherweise in einem Spektrometer zu finden sind, bestehen aus Wolframhalogen, Deuterium, Xenonbögen, LED, Quecksilberargon, Zink oder Lasern.
3.2 Eintrittsschlitz
Schlitze sind in verschiedenen Größen erhältlich, von 5 μm bis 800 μm mit einer Höhe von 1 mm bis 2 mm. Die Größe des Schlitzes hängt von der Anwendung ab und die am häufigsten verwendeten Schlitze haben Breiten von 10, 25, 50, 100 und 200 μm.
3.3-Spiegel
Die am weitesten verbreiteten Spiegeltypen sind in der Regel Planspiegel und sphärische Spiegel. Sphärische Spiegel können in zwei Typen unterteilt werden – konkave und konvexe sphärische Spiegel. In einem Spektrometer werden jedoch üblicherweise konkave sphärische Spiegel verwendet.
3.4 Beugungsgitter
Es gibt zwei Arten von Beugungsgittern auf dem Markt: Regelgitter und holographische Gitter.
Ein Regelgitter wird durch physikalisches Ätzen von Rillen in eine reflektierende Oberfläche mithilfe eines diamantförmigen Werkzeugs auf einer Regelmaschine hergestellt, während ein holografisches Gitter durch einen als Interferenzlithographie bekannten Prozess hergestellt wird, der mithilfe von zwei UV-Strahlen ein Interferenzmuster erzeugt.
Regelgitter können für bestimmte Wellenlängen gestrahlt werden und haben in der Regel eine höhere Effizienz als holographische Gitter.
Holografische Gitter haben tendenziell eine gleichmäßigere Rillenform und einen gleichmäßigeren Abstand und erzeugen weniger Streulicht, da sie optisch erzeugt werden.
3.5 Halter
Proben sind normalerweise Flüssigkeiten, aber auch Gase und Feststoffe können getestet werden. Die Proben werden normalerweise in eine transparente Küvette, eine sogenannte Küvette, gegeben. In einigen Geräten können anstelle von Küvetten auch Reagenzgläser verwendet werden.
Das zur Herstellung der Küvette verwendete Material hängt vom Spektralbereich ab, den das Spektrometer abdeckt. Gewöhnlich werden Quarzglas oder Quarzglas verwendet, da sie im UV- bis IR-Bereich transparent sind.
3.6 Detektoren
Es gibt eine Vielzahl von Detektoren, die in verschiedenen Spektrometern verwendet werden, und einige häufig verwendete Detektoren sind die Photomultiplier-Röhre (PMT), die Photodiode, das Photodiodenarray, das ladungsgekoppelte Gerät (CCD), das Bolometer und der Mehrkanalanalysator (MCA).
3.7-Schnittstelle
Die meisten Spektrometersysteme sind über USB, RS-232 oder Ethernet mit dem Computer verbunden. Mit dem technologischen Fortschritt sind neuere Systeme in der Lage, Daten drahtlos über Wi-Fi und Bluetooth zu übertragen.
3.8 Software
Für die Datenerfassung mit Spektrometern kann zahlreiche Software eingesetzt werden. Die meisten Gerätehersteller bieten auch Software an, die mit ihren Spektrometern kompatibel ist. Beispielsweise werden die Spektrometer von StellarNet mit der Software SpectraWiz ausgeliefert.
Zusätzlich zu dieser vorgefertigten Software können Sie mit anderen Programmen Ihr Programm programmieren, erstellen und an Ihre Bedürfnisse anpassen, z. B. LabVIEW, Visual C, C#, VB, VBA für MS Excel und MATLAB.
4. Verwendung von Spektrometern
Es gibt mehrere Verwendungen für ein Spektrometer.
Ein Beispiel ist ein UV-Spektrometer, das einen Spektralbereich von 200 – 400 nm nutzt, installiert mit einem Eintrittsspalt von 200 μm Breite, zusammen mit einem holografischen Gitter mit einer Rillengröße von 2400 g/mm, und mit einem CCD-Detektor von 2000 Pixeln detektieren kann Verunreinigungen in organischen Molekülen – wie Benzol, das ist eine häufige Verunreinigung, die in Cyclohexan vorkommt und deren Vorhandensein leicht durch seine Absorption mit einem Peak bei 255 nm im Spektrum nachgewiesen werden kann.
5. Arten optischer Spektrometer
Optische Spektrometer können auf zwei Arten klassifiziert werden. Der erste Weg erfolgt über ihre Wellenlänge, der zweite über ihre Lichtwechselwirkungseigenschaften.
5.1 Wellenlänge
5.1.1 Ultraviolett (UV)
Die UV-Spektroskopie nutzt Licht im UV-Bereich mit Wellenlängen zwischen 200 und 400 nm, um zu messen, wie viel Licht eine Probe absorbiert oder reflektiert, und um die Konzentrationen der Elemente in der Probe zu bestimmen.
Die Elektronen in der Probe werden aus dem Grundzustand in einen höheren Energiezustand angeregt, da die Moleküle die vom UV-Licht abgegebene Energie absorbieren. Die Energiemenge der Elektronen ist proportional zur Länge der Wellenlänge, die sie absorbieren können.
Die Identifizierung der Probe erfolgt durch Vergleich des Spektrums, das entsteht, wenn die Probe das UV-Licht absorbiert, mit den Spektren bekannter Verbindungen.
Ein UV-Spektrometer verwendet typischerweise Deuteriumbogen-, Xenonbogen- oder Wolframhalogenlampen. Der verwendete Gittertyp ist normalerweise ein holographisches Gitter, und der verwendete Detektor ist normalerweise ein PMT, eine Fotodiode, ein Fotodiodenarray oder ein CCD. Die Detektoren haben normalerweise eine Pixelgröße von 14 μm mal 200 μm.
Ein UV-Spektrometer wird häufig in Branchen wie Materialwissenschaften, Qualitätskontrolle, Petrochemie, Lebensmittel und Landwirtschaft, Biowissenschaften, optische Komponenten usw. verwendet.
Es wird normalerweise auch in Anwendungen wie dem Nachweis von Verunreinigungen, dem Vorhandensein oder Fehlen einer funktionellen Gruppe in einer Verbindung, der Identifizierung von Verbindungen, der Strukturaufklärung organischer Verbindungen usw. verwendet.
5.1.2 Sichtbar (VIS)
Ein VIS-Spektrometer funktioniert auf die gleiche Weise wie ein UV-Spektrometer, nur dass es Licht im sichtbaren Bereich des elektromagnetischen Spektrums, d. h. Wellenlängen von 400 nm bis 700 nm, nutzt, um Verbindungen zu identifizieren, die nicht mit UV-Licht interagieren.
Dieses Instrument kann auch die Konzentration von Substanzen in einer Probe bestimmen, indem es deren Transmissions- oder Absorptionsintensität misst.
Als Lichtquellen in einem VIS-Spektrometer werden üblicherweise Wolframhalogen-, Xenonlampen und LEDs verwendet.
Es nutzt den gleichen Beugungsgitter- und Detektortyp wie ein UV-Spektrometer. Auch das VIS-Spektrometer wird hauptsächlich in den gleichen Branchen und Anwendungen eingesetzt wie das UV-Spektrometer.
5.1.3 Infrarot (IR)
Das IR-Spektrometer nutzt die Schwingungsübergänge eines organischen Moleküls mithilfe von IR-Licht, um Materialien in den IR-Spektren zu identifizieren.
IR-Licht kann in drei Abschnitte zwischen 700 nm und 1 mm unterteilt werden – nahes, mittleres und fernes Infrarot, das sich auf das sichtbare Spektrum bezieht.
Photonen ab mittlerem IR können nur Schwingungsanregungen in kovalent gebundenen Atomen induzieren und keine Elektronen anregen, da die Energien nicht groß genug sind.
Die Probe absorbiert die IR-Strahlung und entspricht in ihrer Energie diesen Schwingungen. Dadurch können die Absorptionsspektren von Verbindungen aufgezeichnet werden, und die Spektren sind für jede Verbindung einzigartig.
Das Fourier-Transformations-IR (FTIR)-Spektrometer, das Daten über einen weiten Bereich sammelt, verwendet die Fourier-Transformation, um Rohdaten in ein Spektrum umzuwandeln.
Für nahes, mittleres und fernes IR werden Wolframhalogenlampen, Kugellampen bzw. Quecksilberlampen verwendet. Die Art des installierten Gitters ist normalerweise ein Regelgitter. NIR-Spektrometer verwenden typischerweise InGaAs-Fotodioden mit einer Pixelgröße von 25 μm x 500 μm, während MIR-Spektrometer pyroelektrische Detektoren mit einer Pixelgröße von 48.5 μm x 48.5 μm und FIR-Spektrometer a-Si- oder VOx-Bolometer mit einer Pixelgröße von 75 μm x 75 μm verwenden.
Dies ist normalerweise in Branchen wie Pharmazie, Umweltsicherheit, Lebensmittel und Materialien zu finden. Anwendungen, die IR-Spektrometer verwenden, umfassen Proteincharakterisierung, Weltraumforschung, Identifizierung von Verbindungen, Halbleiteranalyse im Nanobereich usw.
5.2 Interaktionen
5.2.1 Aufnahme
Wie der Name schon sagt, misst die Absorptionsspektroskopie die Absorption von Strahlung einer Probe mit der Quelle als Funktion der Wellenlänge oder Frequenz.
Die Probe absorbiert Energie von der Quelle und die Intensität der Absorption variiert mit der Frequenz. Diese Variation erzeugt dann das Absorptionsspektrum. Diese Spektroskopiemethode wird im gesamten elektromagnetischen Spektrum durchgeführt.
Absorptionsspektroskopie wird verwendet, um in einer Probe vorhandene Verbindungen zu bestimmen und ihre Konzentration zu messen. Die oben erwähnten UV-, VIS- und IR-Spektroskopie sind Beispiele der Absorptionsspektroskopie.
Die in der Absorptionsspektrometrie am häufigsten verwendete Lichtquelle ist eine Hohlkathodenlampe und als Detektor wird ein PMT verwendet. Dies wird häufig in der Fernerkundung, der Astronomie sowie der Atom- und Molekularphysik eingesetzt.
5.2.2 Reflexion
Die Reflexionsspektroskopie misst die Lichtmenge, die von einer Probe reflektiert oder gestreut wurde.
Photonen der Quelle, die von der Probe reflektiert oder durch die Probe gebrochen werden, werden gestreut.
Diese gestreuten Photonen werden dann erfasst und aufgezeichnet. Dies führt zu einem Diagramm des Reflexionsgrads über der Wellenlänge.
Reflexionsspektroskopiesysteme verwenden üblicherweise Laser, Superlumineszenzdioden, LEDs oder Halogenlampen als Lichtquelle und CCDs, Fotodioden oder MCA als Detektor.
Das Reflexionsspektrometer wird in der medizinischen Industrie verwendet, um Informationen über die Gewebekonzentration zu liefern, und kann auch in Branchen wie Umweltwissenschaften und Geologie eingesetzt werden.
5.2.3 Übertragung
Unter Transmissionsspektroskopie versteht man die Messung der Lichtmenge, die eine Probe unverändert durchdringt.
Es ist eng mit der Absorptionsspektroskopie verknüpft, daher haben sie einen ähnlichen Aufbau.
Ein Transmissionsspektrum weist seine höchsten Spitzen bei Wellenlängen auf, bei denen die Absorption am schwächsten ist, je mehr Licht durch die Probe gelangt.
Je nach Spektralbereich kommen unterschiedliche Lichtquellen zum Einsatz. Häufig werden LEDs, Wolframhalogen- oder Deuteriumlampen verwendet. Typische gewählte Detektoren sind Photodioden und CCDs. Dies wird häufig in der pharmazeutischen Analytik verwendet.
5.2.4 Fluoreszenz
Wie in der UV-Spektroskopie erwähnt, werden Elektronen in einer Probe angeregt, wenn sie Licht absorbiert und sich vom Grundzustand in einen höheren elektronischen Zustand bewegt, der aus verschiedenen Schwingungszuständen besteht.
Die angeregten Elektronen können durch Emission eines Photons in ihren Grundzustand übergehen, und dieser Vorgang wird als Fluoreszenz bezeichnet.
Da die Elektronen im Grundzustand in jedes der verschiedenen Schwingungsniveaus fallen können, enthalten die emittierten Photonen unterschiedliche Energiemengen und daher unterschiedliche Intensitäten und Wellenlängen.
Fluoreszenzspektroskopie wird daher als Messung der Fluoreszenzmenge einer Probe definiert. Sie nutzt üblicherweise Licht im UV- oder VIS-Bereich zur Anregung von Elektronen.
Fluoreszenz wird mit Fluoreszenzspektrometern gemessen und misst verschiedene Eigenschaften der Fluoreszenz, wie z. B. Intensität und Wellenlängenverteilung der Emission. Das Emissionsspektrum verrät dann, welche Wellenlängen die Proben emittieren.
Instrumente, die Fluoreszenz messen, sind als Fluorometer bekannt. Fluorometer verwenden typischerweise Laser, LED, Xenonbogen oder Quecksilberdampflampen als ihre Lichtquelle. Als Detektoren werden in der Fluoreszenzspektroskopie üblicherweise Photodioden oder PMTs gewählt.
Diese Spektroskopiemethode wird häufig in der Medizin, der Biochemie und der Umweltüberwachung eingesetzt. Zu den Anwendungen gehören die Krebsdiagnostik in menschlichem Gewebe, die Erkennung von Verunreinigungen oder die Identifizierung und Messung von Stoffkonzentrationen sowie die Erkennung verschiedener Bakterien, Viren und Parasiten, die Infektionen verursachen.
5.2.5 Streuung
Wenn Licht Materie durchdringt, geht das meiste davon in seiner ursprünglichen Richtung weiter, ein kleiner Teil wird jedoch in andere Richtungen gestreut.
Diese Technik basiert auf der Theorie der Raman-Streuung. Der Streueffekt ist die inelastische Streuung von Photonen an Materie, was bedeutet, dass es zu einer Richtungsänderung des Lichts kommt und die Photonen nach der Wechselwirkung mit der Probe Energie verlieren.
Normalerweise gewinnen die Moleküle durch die einfallenden Photonen Schwingungsenergie.
Der größte Teil des Lichts, das gestreut wird, hat eine unveränderte Energie und es handelt sich dabei um Rayleigh-Streuung. Raman-Streuung besteht aus einem äußerst kleinen Bruchteil gestreuter Photonen (ungefähr 1 von 10 Millionen).
Durch die Analyse der Schwingungsänderung in der Probe können Eigenschaften wie chemische Zusammensetzung, Kristallinität und molekulare Wechselwirkungen bestimmt werden. Wie oben erwähnt, ist die Raman-Streuung sehr schwach, daher wird ein hochempfindliches Spektrometer benötigt, um das Licht zu untersuchen.
Dieses Instrument wird häufig in Branchen wie Chemie, Physik, Pharmazie, Kunst und Medizin eingesetzt. Es hilft, Moleküle zu identifizieren und chemische Bindungen zu untersuchen, die Struktur von Materialien zu charakterisieren und zu untersuchen, gefälschte Medikamente in Verpackungen zu entdecken, Biomineralien zu untersuchen usw.
6. Raman-Spektrometer
Die Raman-Spektroskopie basiert auf der Wechselwirkung von Licht (typischerweise einem Laser) mit den chemischen Bindungen eines Materials.
Das Licht wird direkt von der Probe gestreut und durch einen Filter geleitet, um die Partikel aus der Rayleigh-Streuung zu entfernen.
Das verbleibende Licht der Raman-Streuung wird dann auf ein Beugungsgitter geleitet, bevor es zum Detektor gelangt.
Es entsteht schließlich ein Raman-Spektrum, in dem jeder Peak und jede Intensität einige Informationen über die Probe liefern können.
Das Raman-Spektrometer verwendet als Lichtquelle ausschließlich Dauerstrichlaser.
Üblicherweise werden Laser im Spektralbereich von Rot bis NIR verwendet, in den letzten Jahren nimmt jedoch der Einsatz sichtbarer Laser in Blau und Grün zu.
Es verwendet außerdem ein holographisches Gitter als Monochromator und CCDs als Detektor.
7. Spektrometer vs. Spektrophotometer
Oft werden Spektrometer mit Spektrophotometern verwechselt. Ein Spektrophotometer ist ein Instrument, das die Transmissions- und Absorptionseigenschaften von Licht in Abhängigkeit von der Wellenlänge eines Materials misst.
Dabei geht es typischerweise um Licht im Bereich von nahem Ultraviolett über sichtbares Licht bis hin zum nahen Infrarot. Das Spektralphotometer selbst enthält ein Spektrometer sowie eine Lichtquelle zur besseren Ausleuchtung der Probe.
Das Funktionsprinzip ähnelt dem Spektrometer, bei dem ein Monochromator verwendet wird, um die Wellenlänge des Lichts auszuwählen, das die Probe erreichen soll. Abhängig von der Opazität der Probe wird das Licht entweder reflektiert oder durchgelassen. Der Detektor erfasst dann die Intensität des reflektierten oder durchgelassenen Lichts.
Dies wird mit dem Monochromator bei verschiedenen Wellenlängen wiederholt, damit der Detektor die Änderung der Lichtintensität messen kann. Das Endergebnis wäre ein Absorptionsspektrum als Funktion der Wellenlänge.
8. Wo kann man ein zuverlässiges Spektrometer kaufen?
Nachdem Sie nun wissen, was ein Spektrometer ist und welche Anwendungen es bietet, sollten Sie wissen, wo Sie ein zuverlässiges Spektrometer kaufen können. Zuverlässige Spektrometer können Sie bei kaufen Wavelength Opto-Electronic.
Wir sind der Distributor von StellarNet-Spektrometern und bieten optische Spektrometer für Messungen im UV-, VIS- und NIR-Bereich von Wellenlängen von 190 – 2300 nm an. StellarNet-Spektrometer sind tragbar und kompakt ohne bewegliche Teile.
