Vad är en spektrometer? UV-, VIS- och IR-spektrometer förklaras
Författare: Ng Ci Xuan – FoU-praktikant
Redaktör: Bryan Ng – Marknadschef
Redaktör: Preethi – teknisk supportingenjör
Publicerad: April 29 2020
1. Vad är en spektrometer?
En spektrometer är ett paraplybegrepp som beskriver ett instrument som separerar och mäter spektrala komponenter i en fysisk egenskap. Det är apparater som mäter en kontinuerlig variabel där spektrumets komponenter är separerade från sin ursprungliga blandning.
Det finns flera varianter av spektrometrar runt omkring och några av de vanligaste som finns är kärnmagnetisk resonans (NMR) spektrometer, masspektrometer och optisk spektrometer.
1.1 NMR-spektrometer
NMR-spektrometern observerar och mäter interaktionen mellan kärnspinn när provet placeras i ett starkt, konstant magnetfält. NMR-signalen alstras när kärnorna interagerar med magnetfältet med en frekvens som resonerar med kärnornas frekvens.
Det intramolekylära magnetfältet som omger atomen i en molekyl förändras med resonansfrekvensen och avslöjar därför provets molekylära struktur.
1.2 Masspektrometer
En masspektrometer mäter mass-till-laddning-förhållandet mellan joner och identifierar sammansättningen av element som finns i ett prov. Detta fungerar genom att jonisera ett prov, vilket gör att några av molekylerna laddas och separeras enligt deras förhållande mellan massa och laddning.
Dessa joner detekteras sedan av en anordning som kan detektera laddade partiklar.
1.3 Optisk spektrometer
En optisk spektrometer mäter ljusets egenskaper, vanligtvis nära det optiska området i det elektromagnetiska spektrumet, dvs ultraviolett, synligt och infrarött ljus.
Förändringen i absorption och emission av ljusintensiteten med våglängd gör att material kan identifieras.
I den här artikeln kommer vi att fokusera på den optiska spektrometern.
2. Arbetsprincipen för en spektrometer
En spektrometer består av tre huvudkomponenter - ingångsslits, galler och detektor.
2.1 Entréslits
Ljus från källan kommer in i ingångsslitsen och storleken på skåran bestämmer mängden ljus som kan mätas av instrumentet. Spaltstorleken påverkar även spektrometerns optiska upplösning, där ju mindre spaltstorleken är, desto bättre upplösning.
Strålen blir divergent efter att ha passerat genom slitsen och genom att reflektera den divergerande strålen på en kollimerande spegel blir strålen kollimerad. Kollimerade strålar riktas sedan mot ett diffraktionsgitter. Gallret fungerar som ett spridande element och delar upp ljuset i dess ingående våglängder.
2.2 Rivning
En monokromator använder ett fenomen av optisk dispersion i ett prisma eller diffraktion från diffraktionsgitter för att välja en viss våglängd av ljus. I traditionella spektrometrar användes prismor för att sprida ljus.
Men med uppfinningen av diffraktionsgittret blev det den mest använda monokromatorn i moderna spektrometrar eftersom den har fler fördelar jämfört med prismat.
Båda enheterna kan dela upp ljus i flera färger, men ett diffraktionsgitter kan göras för att sprida färgerna över en större vinkel än ett prisma. Prismor har också en högre spridning endast i UV-området medan diffraktionsgitter har en hög och konstant spridning över UV-, VIS- och IR-spektrumet.
När ljuset träffar diffraktionsgittret reflekteras varje våglängd i olika vinkel. Diffraktionsgitter av olika storlekar används också för att bestämma olika våglängdsområden.
Strålen blir divergerande igen efter att ha reflekterats från gittret, så den träffar en andra spegel för att fokusera och rikta den mot detektorn.
2.3 Detektor
Detektorn fångar ljusspektra och mäter ljusets intensitet som en funktion av våglängden. Dessa data digitaliseras sedan och ritas upp på programvara som en graf.
3. Delar av en spektrometer
Avsnittet ovan pratade om hur en spektrometer fungerar. I det här avsnittet kommer komponenterna i en spektrometer och variationen av varje komponent att behandlas.
3.1 Ljuskällor
Ljuskällor som vanligtvis finns i en spektrometer är gjorda av volframhalogen, deuterium, xenonbågar, LED, kvicksilverargon, zink eller lasrar.
3.2 Entréslits
Slitsar finns i en mängd olika storlekar, från 5 μm till 800 μm med en höjd på 1 mm till 2 mm. Slitsens storlek beror på applikationen och de vanligaste slitsarna som används är i bredderna 10, 25, 50, 100 och 200μm.
3.3 speglar
De vanligaste typerna av speglar runt omkring är vanligtvis plana och sfäriska speglar. Sfäriska speglar kan delas upp i två typer - konkava och konvexa sfäriska speglar. Men i en spektrometer används vanligtvis konkava sfäriska speglar.
3.4 Diffraktionsgitter
Det finns två typer av diffraktionsgitter tillgängliga på marknaden – Ruled Grating och Holographic Grating.
Ett lindat gitter produceras genom att fysiskt etsa spår på en reflekterande yta med hjälp av ett diamantformigt verktyg på en härskarmaskin medan ett holografiskt gitter produceras genom en process som kallas interferenslitografi, som konstruerar ett interferensmönster med hjälp av två UV-strålar.
Ruledgitter kan flammas för specifika våglängder och har vanligtvis en högre effektivitet än holografiska gitter.
Holografiska gitter tenderar att ha en mer enhetlig spårform och avstånd och genererar mindre ströljus när de produceras optiskt.
3.5 Hållare
Prover är vanligtvis vätskor, men gaser och fasta ämnen kan också testas. Proverna placeras vanligtvis inuti en genomskinlig cell, så kallad kyvett. Provrör kan också användas i stället för kyvetter i viss utrustning.
Materialet som används för att tillverka kyvetten beror på det spektrala området som spektrometern täcker. Smält kiseldioxid eller kvartsglas används ofta eftersom de är genomskinliga genom UV- till IR-områden.
3.6 Detektorer
Det finns ett brett utbud av detektorer som används i olika spektrometrar och några vanliga detektorer är fotomultiplikatorröret (PMT), fotodiod, fotodiodmatris, laddningskopplad enhet (CCD), bolometer och flerkanalsanalysator (MCA).
3.7 Gränssnitt
De flesta spektrometersystem ansluter till datorn via USB, RS-232 eller Ethernet. Med tekniska framsteg kan nyare system överföra data trådlöst med Wi-Fi och Bluetooth.
3.8 Mjukvara
Många programvaror kan implementeras för användning med spektrometrar för datainsamling. De flesta företag som tillverkar instrumentet tillhandahåller också programvara som är kompatibel med den spektrometer de producerar. Till exempel levereras StellarNets spektrometrar med deras programvara som kallas SpectraWiz.
Utöver sådana färdiga program låter andra dig koda och skapa ditt program, och anpassa det efter dina behov, dvs LabVIEW, Visual C, C#, VB, VBA för MS Excel och MATLAB.
4. Användning av spektrometrar
Det finns flera användningsområden för en spektrometer.
Ett exempel är en UV-spektrometer som utnyttjar ett spektralområde på 200 – 400nm, installerad med en ingångsslits med bredd 200μm, tillsammans med ett holografiskt gitter med en spårstorlek på 2400g/mm, och med en CCD-detektor på 2000 pixlar, kan detektera föroreningar i organiska molekyler – såsom bensen, det vill säga en vanlig förorening som finns i cyklohexan och dess närvaro kan lätt detekteras genom dess absorption med en topp vid 255 nm i spektrumet.
5. Typer av optiska spektrometrar
Optiska spektrometrar kan klassificeras på två sätt. Det första sättet är genom deras våglängd medan det andra sättet är genom deras ljusinteraktionsegenskaper.
5.1 Våglängd
5.1.1 Ultraviolett (UV)
UV-spektroskopi använder ljus i UV-området med en våglängd mellan 200 och 400 nm för att mäta hur mycket ljus ett prov absorberar eller reflekterar och för att bestämma koncentrationerna av element i provet.
Elektronerna i provet exciteras från grundtillståndet till ett högre energitillstånd då molekylerna absorberar energin som avges av UV-ljuset. Mängden energi som elektronerna har är proportionell mot längden på den våglängd de kan absorbera.
Identifieringen av provet görs genom att jämföra det spektrum som produceras när provet absorberar UV-ljus med spektrumen för kända föreningar.
En UV-spektrometer använder vanligtvis deuteriumbåge, xenonbåge eller volframhalogenlampor. Den typ av gitter som används är vanligtvis holografiskt gitter och detektorn som används är vanligtvis en PMT, fotodiod, fotodioduppsättning eller CCD. Detektorerna kommer vanligtvis med en pixelstorlek på 14μm gånger 200μm.
En UV-spektrometer används ofta i industrier som materialvetenskap, kvalitetskontroll, petrokemi, livsmedel och jordbruk, biovetenskap, optiska komponenter, etc.
Det används också vanligtvis i applikationer som detektion av föroreningar, närvaro eller frånvaro av någon funktionell grupp i en förening, identifiering av föreningar, strukturell belysning av organiska föreningar, etc.
5.1.2 Synlig (VIS)
En VIS-spektrometer fungerar på samma sätt som UV-spektrometern, förutom att den använder ljus i det synliga området av det elektromagnetiska spektrumet, dvs. våglängden 400 nm till 700 nm, för att identifiera föreningar som inte interagerar med UV-ljus.
Detta instrument kan också bestämma koncentrationen av ämnen i ett prov genom att mäta dess transmittans eller absorbansintensitet.
Volframhalogen, xenonlampor och lysdioder används vanligtvis som ljuskällor i en VIS-spektrometer.
Den använder samma typ av diffraktionsgitter och detektor som en UV-spektrometer. VIS-spektrometern används också huvudsakligen inom samma industrier och applikationer som UV-spektrometern.
5.1.3 Infraröd (IR)
IR-spektrometer använder vibrationsövergångarna hos en organisk molekyl med IR-ljus för att identifiera material i IR-spektra.
IR-ljus kan delas in i tre delar mellan 700nm till 1mm – nära, mitten och fjärrinfrarött, vilket är i förhållande till det synliga spektrumet.
Fotoner från mitten av IR och framåt kan bara inducera vibrationsexcitationer i kovalent bundna atomer och kan inte excitera elektroner eftersom energierna inte är tillräckligt stora.
Provet absorberar IR-strålningen och motsvarar energimässigt dessa vibrationer. Detta gör att absorptionsspektra för föreningar kan registreras och spektra är unika för varje förening.
Fourier-transform IR (FTIR) spektrometer, som samlar in data över ett brett spektrum, använder Fourier transform för att konvertera rådata till ett spektrum.
Nära, mellan- och fjärr-IR använder volfram-halogenlampor, globar- respektive kvicksilverlampor. Den typ av galler som installeras är vanligen regelgaller. NIR-spektrometrar använder vanligtvis InGaAs-fotodioder med en pixelstorlek på 25 μm gånger 500 μm medan MIR-spektrometrar använder pyroelektriska detektorer med en pixelstorlek på 48.5 μm gånger 48.5 μm och FIR-spektrometrar använder a-Si-spektrometrar på 75 μm 75mbolometer.
Detta kan vanligtvis hittas inom industrier som läkemedel, miljösäkerhet, livsmedel och material. Tillämpningar som använder IR-spektrometer inkluderar proteinkarakterisering, rymdutforskning, identifiering av föreningar, nanoskala halvledaranalys, etc.
5.2 Interaktioner
5.2.1 Absorption
Som namnet antyder, mäter absorptionsspektroskopi absorptionen av strålning, som en funktion av våglängd eller frekvens, av ett prov med källan.
Provet absorberar energi från källan och absorptionsintensiteten varierar med frekvensen, denna variation producerar sedan absorptionsspektrat. Denna metod för spektroskopi görs över det elektromagnetiska spektrumet.
Absorptionsspektroskopi används för att bestämma föreningar som finns i ett prov och för att mäta dess koncentration av det. UV-, VIS- och IR-spektroskopi som nämns ovan är exempel på absorptionsspektroskopi.
Den vanligaste ljuskällan som används inom absorptionsspektrometri är en ihålig katodlampa och en PMT används som detektor. Detta används ofta inom fjärranalys, astronomi och atom- och molekylfysik.
5.2.2 Reflexion
Reflektansspektroskopi mäter mängden ljus som har reflekterats eller spridits från ett prov.
Fotoner från källan som reflekteras från provet eller bryts genom provet sägs vara spridda.
Dessa spridda fotoner detekteras sedan och registreras. Detta resulterar i en reflektans mot våglängdsdiagram.
Reflektansspektroskopisystem använder vanligtvis lasrar, superluminescerande dioder, lysdioder eller halogenlampor som ljuskälla och CCD, fotodioder eller MCA som detektor.
Reflexionsspektrometern används inom den medicinska industrin för att ge information om vävnadskoncentration och kan även användas inom industrier som miljövetenskap och geologi.
5.2.3 Transmittans
Transmissionsspektroskopi hänvisar till mätningen av mängden ljus som passerar genom ett prov oförändrat.
Det är mycket relaterat till absorptionsspektroskopi, därför delar de en liknande uppställning.
Ett transmissionsspektrum kommer att ha sina högsta toppar vid våglängder där absorptionen är svagast när mer ljus passerar genom provet.
Beroende på spektralområdet används olika ljuskällor. Lysdioder, volframhalogen eller deuteriumlampor används ofta. Typiska detektorer som väljs är fotodioder och CCD. Detta används ofta i farmaceutisk analys.
5.2.4 Fluorescens
Som nämnts i UV-spektroskopi blir elektroner i ett prov exciterade när det absorberar ljus och förflyttar sig från grundtillståndet till ett högre elektroniskt tillstånd som består av olika vibrationstillstånd.
De exciterade elektronerna kan passera till sitt grundtillstånd genom att sända ut en foton och denna process är känd som fluorescens.
Eftersom elektronerna kan sjunka till vilken som helst av de olika vibrationsnivåerna i marktillståndet kommer de emitterade fotonerna att innehålla olika mängder energi och därmed varierande intensiteter och våglängder.
Fluorescensspektroskopi definieras därför som mätningen av mängden fluorescens från ett prov. Den använder vanligtvis ljus i UV- eller VIS-området för excitation av elektroner.
Fluorescens mäts med fluorescensspektrometrar och den mäter olika egenskaper hos fluorescens, såsom intensitet och våglängdsfördelning av emissionen. Emissionsspektrumet avslöjar då vilka våglängder proverna avger.
Instrument som mäter fluorescens är kända som fluorometrar. Fluorometrar använder vanligtvis lasrar, LED, xenonbåge eller kvicksilverånglampor som ljuskälla. Fotodioder eller PMT väljs vanligtvis som detektorer vid fluorescensspektroskopi.
Denna spektroskopimetod kan ofta hittas inom medicinsk, biokemisk och miljöövervakningsindustri. Tillämpningar inkluderar cancerdiagnostik i mänskliga vävnader, för att upptäcka föroreningar eller identifiering och mäta koncentrationer av ämnen, och för att upptäcka olika bakterier, virus och parasiter som orsakar infektion
5.2.5 Spridning
När ljus passerar genom materia fortsätter det mesta i sin ursprungliga riktning, men en liten del sprids åt andra håll.
Denna teknik är baserad på teorin om Raman-spridning. Spridningseffekten är den oelastiska spridningen av fotoner genom materia, vilket innebär att det sker en förändring i ljusets riktning och att energi går förlorad av fotonerna efter att ha interagerat med provet.
Vanligtvis kommer molekylerna att få vibrationsenergi från de infallande fotonerna.
Det mesta av ljuset som sprids är oförändrat i energi och detta är Rayleigh-spridning. Ramanspridning består av en extremt liten del av spridda fotoner (ungefär 1 på 10 miljoner).
Genom att analysera vibrationsförändringen i provet kan egenskaper såsom kemisk sammansättning, kristallinitet och molekylära interaktioner bestämmas. Som nämnts ovan är Raman-spridningen mycket svag, därför behövs en mycket känslig spektrometer för att undersöka ljuset.
Detta instrument används ofta i industrier som kemi, fysik, läkemedel, konst och medicin. Det hjälper till att identifiera molekyler och undersöka kemisk bindning, karakterisera och studera materialstrukturer, upptäcka förfalskade läkemedel i förpackningar, studera biomineraler, etc.
6. Raman-spektrometer
Ramanspektroskopi är baserad på interaktionen av ljus (vanligtvis en laser) med ett materials kemiska bindningar.
Ljus sprids direkt från provet och passerar genom ett filter för att avlägsna partiklarna från Rayleigh-spridningen.
Det kvarvarande ljuset från Raman-spridningen riktas sedan till ett diffraktionsgitter innan det går mot detektorn.
Det producerar så småningom ett Raman-spektrum där varje topp och intensitet kan ge lite information om provet.
Raman-spektrometern använder endast kontinuerlig våglaser som sin ljuskälla.
Lasrar i spektralområdet från rött till NIR används vanligtvis, dock ökar användningen av synliga lasrar i blått och grönt de senaste åren.
Den använder också holografiskt gitter som sin monokromator och CCD som sin detektor.
7. Spektrometer vs. Spektrofotometer
Folk förväxlar ofta spektrometrar med spektrofotometrar. En spektrofotometer är ett instrument som mäter ljusets transmissions- och absorptionsegenskaper som en funktion av ett materials våglängd.
Det handlar vanligtvis om ljus i området från nära-ultraviolett till synligt ljus till nära-infrarött. Själva spektrofotometern innehåller en spektrometer samt en ljuskälla för att bättre belysa provet.
Arbetsprincipen liknar spektrometern, där en monokromator används för att välja en ljusvåglängd för att nå provet. Beroende på provets opacitet reflekteras eller transmitteras ljuset. Detektorn registrerar sedan intensiteten av det reflekterade eller transmitterade ljuset.
Detta upprepas med monokromatorn vid olika våglängder för att detektorn ska mäta förändringen i ljusintensitet. Den slutliga utsignalen skulle vara ett absorptionsspektrum som en funktion av våglängden.
8. Var kan man köpa en pålitlig spektrometer?
Nu när du vet vad en spektrometer är och dess tillämpningar bör du veta var du kan köpa en pålitlig. Du kan köpa pålitliga spektrometrar från Wavelength Opto-Electronic.
Vi är distributör av StellarNet-spektrometrar, och erbjuder optiska spektrometrar för mätningar i UV, VIS och NIR, från våglängder på 190 – 2300nm. StellarNet-spektrometrar är designade för att vara bärbara och kompakta utan rörliga delar.
