Ce este un spectrometru? Spectrometrul UV, VIS și IR explicat
Autor: Ng Ci Xuan – Stagiar Cercetare și Dezvoltare
Editor: Bryan Ng – Manager de marketing
Editor: Preethi – Inginer Suport Tehnic
Publicat în: aprilie 29 2020
1. Ce este un spectrometru?
Spectrometrul este un termen generic care descrie un instrument care separă și măsoară componentele spectrale ale unei caracteristici fizice. Acestea sunt dispozitive care măsoară o variabilă continuă în care componentele spectrului sunt separate de amestecul lor original.
Există mai multe variații de spectrometre în jur și unele dintre cele mai comune prezente sunt spectrometrul de rezonanță magnetică nucleară (RMN), spectrometrul de masă și spectrometrul optic.
1.1 Spectrometru RMN
Spectrometrul RMN observă și măsoară interacțiunea spinurilor nucleelor atunci când proba este plasată într-un câmp magnetic puternic și constant. Semnalul RMN este produs atunci când nucleele interacționează cu câmpul magnetic la o frecvență care rezonează cu frecvența nucleelor.
Câmpul magnetic intramolecular care înconjoară atomul dintr-o moleculă se modifică odată cu frecvența de rezonanță, dezvăluind astfel structura moleculară a probei.
1.2 Spectrometrul de masă
Un spectrometru de masă măsoară raportul masă-încărcare al ionilor și identifică compoziția elementelor prezente într-o probă. Acest lucru funcționează prin ionizarea unei probe, ceea ce face ca unele dintre molecule să devină încărcate și separate în funcție de raportul lor masă-încărcare.
Acești ioni sunt apoi detectați de un dispozitiv care poate detecta particulele încărcate.
1.3 Spectrometru optic
Un spectrometru optic măsoară proprietățile luminii, de obicei lângă regiunea optică din spectrul electromagnetic, adică lumina ultravioletă, vizibilă și infraroșie.
Modificarea absorbției și emisiei intensității luminii cu lungimea de undă permite identificarea materialelor.
În acest articol, ne vom concentra pe spectrometrul optic.
2. Principiul de funcționare al unui spectrometru
Un spectrometru este format din trei componente principale - fantă de intrare, rețea și detector.
2.1 Fantă de intrare
Lumina de la sursă intră în fanta de intrare, iar dimensiunea fantei determină cantitatea de lumină care poate fi măsurată de instrument. Dimensiunea fantei afectează și rezoluția optică a spectrometrului, unde cu cât dimensiunea fantei este mai mică, cu atât rezoluția este mai bună.
Fasciculul devine divergent după ce trece prin fantă și prin reflectarea fasciculului divergent pe o oglindă colimatoare, fasciculul devine colimat. Razele colimate sunt apoi direcționate către un rețea de difracție. Rețeaua acționează ca un element dispersiv și împarte lumina în lungimile de undă constitutive.
2.2 Gratare
Un monocromator folosește un fenomen de dispersie optică într-o prismă sau difracția din rețelele de difracție pentru a selecta o anumită lungime de undă a luminii. În spectrometrele tradiționale, prismele erau folosite pentru a dispersa lumina.
Cu toate acestea, odată cu inventarea rețelei de difracție, acesta a devenit cel mai utilizat monocromator în spectrometrele moderne, deoarece are mai multe avantaje față de prismă.
Ambele dispozitive sunt capabile să împartă lumina în mai multe culori, dar se poate realiza un grătar de difracție pentru a răspândi culorile într-un unghi mai mare decât o prismă. Prismele au, de asemenea, o dispersie mai mare numai în regiunea UV, în timp ce rețelele de difracție au o dispersie mare și constantă în spectrul UV, VIS și IR.
Odată ce lumina atinge rețeaua de difracție, fiecare lungime de undă este reflectată la un unghi diferit. Rețeaua de difracție de diferite dimensiuni este, de asemenea, utilizată pentru a determina diferite game de lungimi de undă.
Fasciculul devine din nou divergent după ce este reflectat de grătar, astfel lovește o a doua oglindă pentru a-l focaliza și a o direcționa către detector.
2.3 detector
Detectorul captează spectrele luminii și măsoară intensitatea luminii în funcție de lungimea de undă. Aceste date sunt apoi digitizate și trasate pe software sub formă de grafic.
3. Părți ale unui spectrometru
Secțiunea de mai sus a vorbit despre cum funcționează un spectrometru. În această secțiune vor fi acoperite componentele unui spectrometru și varietatea fiecărei componente.
3.1 Surse de lumină
Sursele de lumină întâlnite în mod obișnuit într-un spectrometru sunt făcute din tungsten halogen, deuteriu, arcuri xenon, LED, mercur argon, zinc sau lasere.
3.2 Fantă de intrare
Fantele vin într-o varietate de dimensiuni, de la 5μm la 800μm cu o înălțime de 1mm până la 2mm. Mărimea fantei depinde de aplicație, iar cele mai frecvente fante utilizate sunt în lățimi de 10, 25, 50, 100 și 200μm.
3.3 Oglinzi
Cele mai comune tipuri de oglinzi din jur sunt de obicei oglinzi plane și sferice. Oglinzile sferice pot fi împărțite în două tipuri - oglinzi sferice concave și convexe. Cu toate acestea, într-un spectrometru, se folosesc de obicei oglinzi sferice concave.
3.4 Rețele de difracție
Există două tipuri de rețele de difracție disponibile pe piață - rețeaua reglată și rețeaua holografică.
Un grătar riglat este produs prin gravarea fizică a canelurilor pe o suprafață reflectorizantă folosind un instrument sub formă de diamant pe o mașină de reglare, în timp ce un grătar holografic este produs printr-un proces cunoscut sub numele de litografie de interferență, care construiește un model de interferență folosind două fascicule UV.
Rețelele cu rigle pot fi aprinse pentru lungimi de undă specifice și au, de obicei, o eficiență mai mare decât rețelele holografice.
Rețelele holografice tind să aibă o formă și o distanță mai uniformă a canelurilor și să genereze mai puțină lumină parazită pe măsură ce sunt produse optic.
3.5 de titulari
Probele sunt de obicei lichide, dar pot fi testate și gazele și solidele. Probele sunt de obicei plasate într-o celulă transparentă, numită cuvă. Tuburile de testare pot fi, de asemenea, folosite în locul cuvelor în unele echipamente.
Materialul folosit pentru producerea cuvei depinde de domeniul spectral pe care îl acoperă spectrometrul. Silice topită sau sticla de cuarț sunt utilizate în mod obișnuit, deoarece sunt transparente prin regiunile UV la IR.
3.6 Detectoare
Există o mare varietate de detectoare care sunt utilizate în diferite spectrometre, iar unele dintre cele utilizate în mod obișnuit sunt tubul fotomultiplicator (PMT), fotodioda, matricea de fotodiode, dispozitivul cuplat cu sarcină (CCD), bolometrul și analizorul multicanal (MCA).
3.7 Interfață
Majoritatea sistemelor de spectrometru interfață cu computerul prin USB, RS-232 sau Ethernet. Odată cu progresele tehnologice, sistemele mai noi sunt capabile să transfere date fără fir folosind Wi-Fi și Bluetooth.
Software 3.8
Multe programe software pot fi implementate pentru utilizare cu spectrometre pentru achiziția de date. Majoritatea companiilor care produc instrumentele oferă și software compatibil cu spectrometrul pe care îl produc. De exemplu, spectrometrele StellarNet vin cu software-ul lor, cunoscut sub numele de SpectraWiz.
Pe lângă un astfel de software gata făcut, altele vă permit să codificați și să vă creați programul și să-l personalizați în funcție de nevoile dvs., adică LabVIEW, Visual C, C#, VB, VBA pentru MS Excel și MATLAB.
4. Utilizarea spectrometrelor
Există mai multe utilizări pentru un spectrometru.
Un exemplu este un spectrometru UV care utilizează un interval spectral de 200 – 400 nm, instalat cu o fantă de intrare cu lățimea de 200 μm, împreună cu un grătar holografic cu o dimensiune a canelurii de 2400 g/mm și cu un detector CCD de 2000 pixeli, poate detecta impurități din moleculele organice - cum ar fi benzenul, care este o impuritate comună găsită în ciclohexan și prezența acestuia poate fi ușor detectată prin absorbția sa cu un vârf la 255 nm în spectru.
5. Tipuri de spectrometre optice
Spectrometrele optice pot fi clasificate în două moduri. Prima modalitate este prin lungimea lor de undă, în timp ce a doua cale este prin proprietățile lor de interacțiune cu lumina.
5.1 Lungimea de undă
5.1.1 Ultraviolete (UV)
Spectroscopia UV utilizează lumina în intervalul UV cu lungimi de undă cuprinse între 200 și 400 nm pentru a măsura câtă lumină absoarbe sau reflectă o probă și pentru a determina concentrațiile elementelor din probă.
Electronii din probă sunt excitați de la starea fundamentală la o stare de energie mai mare, deoarece moleculele absorb energia emisă de lumina UV. Cantitatea de energie pe care o au electronii este proporțională cu lungimea lungimii de undă pe care o pot absorbi.
Identificarea probei se face prin compararea spectrului produs atunci când eșantionul absoarbe lumina UV cu spectrurile compușilor cunoscuți.
Un spectrometru UV utilizează de obicei lămpi cu arc de deuteriu, arc cu xenon sau lămpi cu halogen de tungsten. Tipul de rețea folosit este de obicei rețea holografică, iar detectorul folosit este de obicei un PMT, fotodiodă, matrice de fotodiode sau CCD. Detectoarele vin de obicei cu o dimensiune a pixelilor de 14 μm pe 200 μm.
Un spectrometru UV este utilizat în mod obișnuit în industrii precum știința materialelor, controlul calității, petrochimie, alimentație și agricultură, știința vieții, componente optice etc.
De asemenea, este utilizat de obicei în aplicații precum detectarea impurităților, prezența sau absența oricărei grupe funcționale într-un compus, identificarea compușilor, elucidarea structurală a compușilor organici etc.
5.1.2 Vizibil (VIS)
Un spectrometru VIS funcționează în același mod ca și spectrometrul UV, cu excepția faptului că acesta utilizează lumina din regiunea vizibilă a spectrului electromagnetic, adică lungimea de undă de la 400 nm la 700 nm, pentru a identifica compușii care nu interacționează cu lumina UV.
Acest instrument poate determina, de asemenea, concentrația de substanțe dintr-o probă prin măsurarea transmisiei sau intensității absorbanței acesteia.
Halogenul de tungsten, lămpile cu xenon și LED-urile sunt de obicei folosite ca surse de lumină într-un spectrometru VIS.
Utilizează același tip de rețea de difracție și detector ca un spectrometru UV. Spectrometrul VIS este, de asemenea, utilizat în principal în aceleași industrii și aplicații ca și spectrometrul UV.
5.1.3 Infraroșu (IR)
Spectrometrul IR utilizează tranzițiile vibraționale ale unei molecule organice cu lumina IR pentru a identifica materialele în spectrele IR.
Lumina IR poate fi împărțită în trei părți între 700 nm și 1 mm - infraroșu apropiat, mediu și îndepărtat, care este în relație cu spectrul vizibil.
Fotonii de la mijlocul IR încolo sunt capabili să inducă doar excitații vibraționale în atomii legați covalent și nu sunt capabili să excite electroni, deoarece energiile nu sunt suficient de mari.
Proba absoarbe radiația IR și corespunde în energie acestor vibrații. Acest lucru permite înregistrarea spectrelor de absorbție ale compușilor, iar spectrele sunt unice pentru fiecare compus.
Spectrometrul IR cu transformare Fourier (FTIR), care colectează date pe o gamă largă, utilizează transformarea Fourier pentru a converti datele brute într-un spectru.
IR aproape, mediu și îndepărtat folosesc lămpi cu halogen cu tungsten, lămpi globare și, respectiv, cu mercur. Tipul de grătar instalat este de obicei grătar reglat. Spectrometrele NIR folosesc de obicei fotodiode InGaAs cu o dimensiune a pixelilor de 25 μm pe 500 μm, în timp ce spectrometrele MIR folosesc detectoare piroelectrice cu o dimensiune a pixelilor de 48.5 μm pe 48.5 μm, iar spectrometrele FIR folosesc bolometre a-Si sau VOx de 75 μm pe dimensiunea pixelilor.
Acest lucru poate fi găsit de obicei în industrii precum cea farmaceutică, siguranța mediului, alimente și materiale. Aplicațiile care utilizează spectrometrul IR includ caracterizarea proteinelor, explorarea spațiului, identificarea compușilor, analiza semiconductorilor la scară nanometrică etc.
5.2 Interacțiuni
5.2.1 Absorbție
După cum sugerează și numele, spectroscopia de absorbție măsoară absorbția radiației, în funcție de lungimea de undă sau de frecvență, a unei probe cu sursa.
Proba absoarbe energie de la sursa si intensitatea absorbtiei variaza in functie de frecventa, aceasta variatie produce apoi spectrul de absorbtie. Această metodă de spectroscopie se realizează pe tot spectrul electromagnetic.
Spectroscopia de absorbție este utilizată pentru a determina compușii prezenți într-o probă și pentru a măsura concentrația acesteia. Spectroscopia UV, VIS și IR menționată mai sus sunt exemple de spectroscopie de absorbție.
Cea mai comună sursă de lumină utilizată în spectrometria de absorbție este o lampă cu catod gol, iar ca detector este folosit un PMT. Acesta este adesea folosit în teledetecție, astronomie și fizica atomică și moleculară.
5.2.2 Reflectanta
Spectroscopia de reflexie măsoară cantitatea de lumină care a fost reflectată sau împrăștiată dintr-o probă.
Se spune că fotonii de la sursă care sunt reflectați din probă sau refracți prin eșantion sunt împrăștiați.
Acești fotoni împrăștiați sunt apoi detectați și înregistrați. Acest lucru are ca rezultat un grafic reflectanța în funcție de lungimea de undă.
Sistemele de spectroscopie de reflexie folosesc de obicei lasere, diode superluminiscente, LED-uri sau lămpi cu halogen ca sursă de lumină și CCD-uri, fotodiode sau MCA ca detector.
Spectrometrul de reflexie este utilizat în industria medicală pentru a furniza informații despre concentrația țesuturilor și poate fi, de asemenea, utilizat în industrii precum știința mediului și geologia.
5.2.3 Transmisie
Spectroscopia de transmisie se referă la măsurarea cantității de lumină care trece printr-o probă neschimbată.
Este foarte mult legată de spectroscopia de absorbție, prin urmare împărtășesc o configurație similară.
Un spectru de transmisie va avea cele mai înalte vârfuri la lungimile de undă unde absorbția este cea mai slabă pe măsură ce mai multă lumină trece prin eșantion.
În funcție de intervalul spectral, se folosesc diferite surse de lumină. LED-urile, lămpile cu halogen din tungsten sau cu deuteriu sunt utilizate frecvent. Detectoarele tipice alese sunt fotodiodele și CCD-urile. Acesta este adesea folosit în analiza farmaceutică.
5.2.4 Fluorescență
După cum s-a menționat în spectroscopia UV, electronii dintr-o probă devin excitați atunci când absoarbe lumina și se mută de la starea fundamentală la o stare electronică superioară, care constă din diferite stări vibraționale.
Electronii excitați pot tranzita la starea lor fundamentală prin emiterea unui foton și acest proces este cunoscut sub numele de fluorescență.
Deoarece electronii pot cădea la oricare dintre diferitele niveluri de vibrație în starea fundamentală, fotonii emiși vor conține cantități diferite de energie și, astfel, intensități și lungimi de undă variate.
Prin urmare, spectroscopia de fluorescență este definită ca măsurarea cantității de fluorescență dintr-o probă. De obicei, folosește lumină în domeniul UV sau VIS pentru excitarea electronilor.
Fluorescența este măsurată cu ajutorul spectrometrelor de fluorescență și măsoară diverse caracteristici ale fluorescenței, cum ar fi intensitatea și distribuția lungimii de undă a emisiei. Spectrul de emisie dezvăluie apoi ce lungimi de undă emit eșantioanele.
Instrumentele care măsoară fluorescența sunt cunoscute sub numele de fluorometre. Fluorometrele folosesc de obicei lasere, LED-uri, lămpi cu arc cu xenon sau lămpi cu vapori de mercur ca sursă de lumină. Fotodiodele sau PMT-urile sunt de obicei selectate ca detectoare în spectroscopia de fluorescență.
Această metodă de spectroscopie poate fi întâlnită în mod obișnuit în industriile medicale, biochimice și de monitorizare a mediului. Aplicațiile includ diagnosticarea cancerului în țesuturile umane, pentru a detecta impuritățile sau identificarea și măsurarea concentrațiilor de substanțe și pentru a detecta diferite bacterii, viruși și paraziți care cauzează infecții
5.2.5 Imprăștire
Când lumina trece prin materie, cea mai mare parte continuă în direcția inițială, cu toate acestea, o mică parte este împrăștiată în alte direcții.
Această tehnică se bazează pe teoria împrăștierii Raman. Efectul de împrăștiere este împrăștierea inelastică a fotonilor de către materie, ceea ce înseamnă că există o schimbare a direcției luminii și energia este pierdută de fotoni după interacțiunea cu proba.
De obicei, moleculele vor câștiga energie vibrațională din fotonii incidenti.
Cea mai mare parte a luminii care este împrăștiată este neschimbată în energie și aceasta este împrăștierea Rayleigh. Imprăștirea Raman este alcătuită dintr-o fracțiune extrem de mică de fotoni împrăștiați (aproximativ 1 din 10 milioane).
Prin analizarea schimbării vibraționale a probei, pot fi determinate proprietăți precum compoziția chimică, cristalinitatea și interacțiunile moleculare. După cum sa menționat mai sus, împrăștierea Raman este foarte slabă, prin urmare este necesar un spectrometru foarte sensibil pentru a examina lumina.
Acest instrument este utilizat în mod obișnuit în industrii precum chimie, fizică, farmaceutică, arte și medical. Ajută la identificarea moleculelor și la examinarea legăturilor chimice, la caracterizarea și studierea structurilor materialelor, descoperirea medicamentelor contrafăcute în pachete, studierea biomineralelor etc.
6. Spectrometru Raman
Spectroscopia Raman se bazează pe interacțiunea luminii (de obicei un laser) cu legăturile chimice ale unui material.
Lumina este împrăștiată direct din probă și trecută printr-un filtru pentru a îndepărta particulele din împrăștierea Rayleigh.
Lumina rămasă din împrăștierea Raman este apoi direcționată către o rețea de difracție înainte de a se îndrepta către detector.
În cele din urmă, produce un spectru Raman în care fiecare vârf și intensitate pot furniza unele informații despre eșantion.
Spectrometrul Raman folosește doar laser cu undă continuă ca sursă de lumină.
De obicei sunt utilizate lasere în intervalul spectral de la roșu la NIR, cu toate acestea, utilizarea laserelor vizibile în albastru și verde este în creștere în ultimii ani.
De asemenea, folosește rețeaua holografică ca monocromator și CCD ca detector.
7. Spectrometru vs. Spectrofotometru
Oamenii confundă adesea spectrometrele cu spectrofotometrele. Un spectrofotometru este un instrument care măsoară proprietățile de transmisie și absorbție ale luminii în funcție de lungimea de undă a unui material.
De obicei, se ocupă de lumină în intervalul de la aproape ultravioletă la lumină vizibilă până la aproape infraroșu. Spectrofotometrul în sine conține un spectrometru, precum și o sursă de lumină pentru a ilumina mai bine proba.
Principiul de lucru este similar cu cel al spectrometrului, unde un monocromator este folosit pentru a selecta o lungime de undă a luminii pentru a ajunge la eșantion. În funcție de opacitatea probei, lumina este fie reflectată, fie transmisă. Detectorul înregistrează apoi intensitatea luminii reflectate sau transmise.
Acest lucru se repetă cu monocromatorul la diferite lungimi de undă pentru ca detectorul să măsoare modificarea intensității luminii. Rezultatul final ar fi un spectru de absorbție în funcție de lungimea de undă.
8. De unde să cumpărați un spectrometru de încredere?
Acum că știți ce este un spectrometru și aplicațiile sale, ar trebui să știți de unde să cumpărați unul de încredere. Puteți cumpăra spectrometre de încredere de la Wavelength Opto-Electronic.
Suntem distribuitor de spectrometre StellarNet, oferind spectrometre optice pentru măsurători în UV, VIS și NIR, de la lungimi de undă de 190 – 2300nm. Spectrometrele StellarNet sunt proiectate pentru a fi portabile și compacte, fără piese în mișcare.
