Co to jest spektrometr? Objaśnienie spektrometru UV, VIS i IR
Autor: Ng Ci Xuan – stażysta ds. badań i rozwoju
Redaktor: Bryan Ng – Menedżer ds. marketingu
Redaktor: Preethi – Inżynier wsparcia technicznego
Opublikowano: April 29 2020
1. Co to jest spektrometr?
Spektrometr to termin ogólny opisujący przyrząd, który rozdziela i mierzy składowe widmowe danej cechy fizycznej. Są to urządzenia mierzące zmienną ciągłą, w których składowe widma są oddzielane od ich pierwotnej mieszaniny.
Istnieje kilka odmian spektrometrów, a niektóre z najpowszechniejszych to spektrometr magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR), spektrometr masowy i spektrometr optyczny.
1.1 Spektrometr NMR
Spektrometr NMR obserwuje i mierzy interakcję spinów jąder, gdy próbkę umieszcza się w silnym, stałym polu magnetycznym. Sygnał NMR jest wytwarzany, gdy jądra oddziałują z polem magnetycznym z częstotliwością, która rezonuje z częstotliwością jąder.
Wewnątrzcząsteczkowe pole magnetyczne otaczające atom w cząsteczce zmienia się wraz z częstotliwością rezonansową, ujawniając w ten sposób strukturę molekularną próbki.
1.2 Spektrometr mas
Spektrometr mas mierzy stosunek masy do ładunku jonów i identyfikuje skład pierwiastków obecnych w próbce. Działa to poprzez jonizację próbki, co powoduje, że niektóre cząsteczki stają się naładowane i rozdzielają się zgodnie z ich stosunkiem masy do ładunku.
Jony te są następnie wykrywane przez urządzenie, które może wykrywać naładowane cząstki.
1.3 Spektrometr optyczny
Spektrometr optyczny mierzy właściwości światła, zwykle w pobliżu obszaru optycznego widma elektromagnetycznego, tj. światła ultrafioletowego, widzialnego i podczerwonego.
Zmiana w absorpcji i emisji natężenia światła wraz z długością fali pozwala na identyfikację materiałów.
W tym artykule skupimy się na spektrometrze optycznym.
2. Zasada działania spektrometru
Spektrometr składa się z trzech głównych elementów – szczeliny wejściowej, siatki i detektora.
2.1 Szczelina wejściowa
Światło ze źródła wpada do szczeliny wejściowej, a wielkość szczeliny określa ilość światła, jaką może zmierzyć przyrząd. Rozmiar szczeliny wpływa również na rozdzielczość optyczną spektrometru, gdzie im mniejszy rozmiar szczeliny, tym lepsza rozdzielczość.
Wiązka staje się rozbieżna po przejściu przez szczelinę i odbijając rozbieżną wiązkę na lustrze kolimacyjnym, wiązka zostaje skolimowana. Skolimowane promienie są następnie kierowane na siatkę dyfrakcyjną. Siatka działa jak element dyspersyjny i dzieli światło na składowe długości fal.
2.2 Krata
Monochromator wykorzystuje zjawisko dyspersji optycznej w pryzmacie lub dyfrakcji z siatek dyfrakcyjnych w celu wybrania określonej długości fali światła. W tradycyjnych spektrometrach do rozpraszania światła używano pryzmatów.
Jednak wraz z wynalezieniem siatki dyfrakcyjnej stał się najczęściej używanym monochromatorem we współczesnych spektrometrach, ponieważ ma więcej zalet nad pryzmatem.
Obydwa urządzenia potrafią rozszczepiać światło na kilka kolorów, ale można zastosować siatkę dyfrakcyjną, która rozłoży kolory pod większym kątem niż pryzmat. Pryzmaty mają również wyższą dyspersję tylko w obszarze UV, podczas gdy siatki dyfrakcyjne mają wysoką i stałą dyspersję w całym widmie UV, VIS i IR.
Kiedy światło uderza w siatkę dyfrakcyjną, każda długość fali jest odbijana pod innym kątem. Siatka dyfrakcyjna o różnych rozmiarach jest również używana do wyznaczania różnych zakresów długości fal.
Po odbiciu od siatki wiązka ponownie staje się rozbieżna, trafia więc w drugie zwierciadło, aby zogniskować i skierować ją w stronę detektora.
2.3 Detektor
Detektor rejestruje widma światła i mierzy intensywność światła w funkcji długości fali. Dane te są następnie przetwarzane na postać cyfrową i nanoszone na oprogramowanie w postaci wykresu.
3. Części spektrometru
Powyższa sekcja mówiła o tym, jak działa spektrometr. W tej sekcji zostaną omówione elementy spektrometru i różnorodność każdego elementu.
3.1 Źródła światła
Powszechnie spotykane w spektrometrach źródła światła to halogeny wolframowe, deuter, łuki ksenonowe, diody LED, rtęć, argon, cynk czy lasery.
3.2 Szczelina wejściowa
Szczeliny są dostępne w różnych rozmiarach, od 5 μm do 800 μm i wysokości od 1 mm do 2 mm. Rozmiar szczeliny zależy od zastosowania, a najczęściej stosowane szczeliny mają szerokość 10, 25, 50, 100 i 200 μm.
3.3 luster
Najpopularniejszymi rodzajami luster są zazwyczaj lustra płaskie i sferyczne. Zwierciadła sferyczne można podzielić na dwa rodzaje – zwierciadła sferyczne wklęsłe i wypukłe. Jednak w spektrometrze zwykle stosuje się wklęsłe zwierciadła sferyczne.
3.4 Kraty dyfrakcyjne
Na rynku dostępne są dwa rodzaje siatek dyfrakcyjnych – Ruled Grating i Holographic Grating.
Siatka liniowana jest wytwarzana przez fizyczne wytrawienie rowków na powierzchni odbijającej światło za pomocą narzędzia w kształcie diamentu na maszynie liniującej, podczas gdy siatka holograficzna jest wytwarzana w procesie znanym jako litografia interferencyjna, który tworzy wzór interferencyjny za pomocą dwóch wiązek UV.
Kraty rządzone mogą być emitowane na określonych długościach fal i zwykle mają wyższą wydajność niż siatki holograficzne.
Siatki holograficzne mają zwykle bardziej jednolity kształt rowków i odstępy oraz generują mniej światła rozproszonego, ponieważ są wytwarzane optycznie.
3.5 XNUMX posiadaczy
Próbki to zazwyczaj ciecze, ale można również badać gazy i ciała stałe. Próbki są zwykle umieszczane w przezroczystej celi, zwanej kuwetą. W niektórych urządzeniach zamiast kuwet można również stosować probówki.
Materiał użyty do wytworzenia kuwety zależy od zakresu spektralnego, który obejmuje spektrometr. Topiona krzemionka lub szkło kwarcowe są powszechnie stosowane, ponieważ są przezroczyste w obszarach UV do IR.
3.6 Detektory
W różnych spektrometrach stosuje się szeroką gamę detektorów, a niektóre powszechnie stosowane detektory to fotopowielacz (PMT), fotodioda, układ fotodiod, urządzenie ze sprzężeniem ładunkowym (CCD), bolometr i analizator wielokanałowy (MCA).
3.7 Interfejs
Większość systemów spektrometru łączy się z komputerem przez USB, RS-232 lub Ethernet. Dzięki postępowi technologicznemu nowsze systemy mogą przesyłać dane bezprzewodowo za pomocą Wi-Fi i Bluetooth.
Oprogramowanie 3.8
Wiele programów można wdrożyć do współpracy ze spektrometrami w celu akwizycji danych. Większość firm produkujących instrumenty oferuje również oprogramowanie kompatybilne z produkowanym przez siebie spektrometrem. Na przykład spektrometry StellarNet są dostarczane z oprogramowaniem SpectraWiz.
Oprócz takiego gotowego oprogramowania, inne umożliwiają kodowanie i tworzenie programu oraz dostosowywanie go do własnych potrzeb, np. LabVIEW, Visual C, C#, VB, VBA dla MS Excel i MATLAB.
4. Korzystanie ze spektrometrów
Istnieje kilka zastosowań spektrometru.
Jednym z przykładów jest spektrometr UV wykorzystujący zakres spektralny 200 – 400 nm, zainstalowany ze szczeliną wejściową o szerokości 200 μm, wraz z siatką holograficzną o wielkości rowków 2400 g/mm i detektorem CCD o rozdzielczości 2000 pikseli, może wykrywać zanieczyszczenia w cząsteczkach organicznych – takie jak benzen, który jest powszechnym zanieczyszczeniem występującym w cykloheksanie, a jego obecność można łatwo wykryć poprzez jego absorpcję z pikiem przy 255 nm w widmie.
5. Rodzaje spektrometrów optycznych
Spektrometry optyczne można sklasyfikować na dwa sposoby. Pierwszy sposób polega na ich długości fali, a drugi na ich właściwościach interakcji ze światłem.
5.1 Długość fali
5.1.1 Ultrafiolet (UV)
Spektroskopia UV wykorzystuje światło z zakresu UV o długości fali 200–400 nm w celu pomiaru ilości światła pochłanianego lub odbijanego przez próbkę oraz określenia stężeń pierwiastków w próbce.
Elektrony w próbce są wzbudzane ze stanu podstawowego do stanu o wyższej energii, gdy cząsteczki pochłaniają energię wydzielaną przez światło UV. Ilość energii, jaką mają elektrony, jest proporcjonalna do długości fali, jaką mogą pochłonąć.
Identyfikacja próbki odbywa się poprzez porównanie widma powstającego, gdy próbka absorbuje światło UV z widmami znanych związków.
Spektrometr UV zazwyczaj wykorzystuje łuk deuterowy, łuk ksenonowy lub halogenowe lampy wolframowe. Stosowanym typem siatki jest zwykle siatka holograficzna, a zastosowanym detektorem jest zwykle PMT, fotodioda, macierz fotodiod lub CCD. Detektory mają zwykle rozmiar piksela 14 μm na 200 μm.
Spektrometr UV jest powszechnie stosowany w branżach takich jak materiałoznawstwo, kontrola jakości, petrochemia, żywność i rolnictwo, nauki przyrodnicze, komponenty optyczne itp.
Jest również zwykle używany w zastosowaniach, takich jak wykrywanie zanieczyszczeń, obecność lub brak jakiejkolwiek grupy funkcyjnej w związku, identyfikacja związków, wyjaśnianie strukturalne związków organicznych itp.
5.1.2 Widoczne (VIS)
Spektrometr VIS działa na tej samej zasadzie co spektrometr UV, z tą różnicą, że wykorzystuje światło z widzialnego obszaru widma elektromagnetycznego, tj. o długości fali od 400 nm do 700 nm, w celu identyfikacji związków, które nie wchodzą w interakcje ze światłem UV.
Przyrząd ten może również określać stężenie substancji w próbce, mierząc jej transmitancję lub intensywność absorbancji.
Halogeny wolframowe, lampy ksenonowe i diody LED są zwykle używane jako źródła światła w spektrometrze VIS.
Wykorzystuje ten sam rodzaj siatki dyfrakcyjnej i detektora co spektrometr UV. Spektrometr VIS jest również używany głównie w tych samych branżach i zastosowaniach, co spektrometr UV.
5.1.3 Podczerwień (IR)
Spektrometr IR wykorzystuje przejścia wibracyjne cząsteczki organicznej ze światłem IR w celu identyfikacji materiałów w widmach IR.
Światło podczerwone można podzielić na trzy części w zakresie od 700nm do 1mm – bliską, średnią i daleką podczerwień, co odpowiada widmu widzialnemu.
Fotony począwszy od średniej podczerwieni są w stanie indukować wzbudzenia wibracyjne tylko w atomach związanych kowalencyjnie i nie są w stanie wzbudzać elektronów, ponieważ energie nie są wystarczająco duże.
Próbka pochłania promieniowanie podczerwone i odpowiada energetycznie tym drganiom. Pozwala to na rejestrację widm absorpcji związków, które są unikalne dla każdego związku.
Spektrometr IR z transformacją Fouriera (FTIR), który zbiera dane w szerokim zakresie, wykorzystuje transformację Fouriera do konwersji surowych danych na widmo.
W bliskiej, średniej i dalekiej podczerwieni stosuje się odpowiednio lampy halogenowo-wolframowe, lampy kuliste i rtęciowe. Rodzaj zainstalowanej kraty to zwykle krata liniowana. Spektrometry NIR zazwyczaj wykorzystują fotodiody InGaAs o rozmiarze piksela 25 μm na 500 μm, podczas gdy spektrometry MIR wykorzystują detektory piroelektryczne o rozmiarze piksela 48.5 μm na 48.5 μm, a spektrometry FIR wykorzystują bolometry a-Si lub VOx o rozmiarze piksela 75 μm na 75 μm.
Zwykle można to znaleźć w branżach takich jak farmaceutyka, bezpieczeństwo środowiska, żywność i materiały. Zastosowania wykorzystujące spektrometr IR obejmują charakterystykę białek, eksplorację kosmosu, identyfikację związków, analizę półprzewodników w nanoskali itp.
5.2 Interakcje
5.2.1 Absorpcja
Jak sama nazwa wskazuje, spektroskopia absorpcyjna mierzy absorpcję promieniowania, w funkcji długości fali lub częstotliwości, próbki ze źródłem.
Próbka pochłania energię ze źródła, a intensywność absorpcji zmienia się wraz z częstotliwością, ta zmiana daje następnie widmo absorpcji. Ta metoda spektroskopii jest wykonywana w całym spektrum elektromagnetycznym.
Spektroskopia absorpcyjna służy do oznaczania związków obecnych w próbce i pomiaru jej stężenia. Wspomniana powyżej spektroskopia UV, VIS i IR to przykłady spektroskopii absorpcyjnej.
Najpopularniejszym źródłem światła stosowanym w spektrometrii absorpcyjnej jest lampa z katodą wnękową, a jako detektor stosuje się PMT. Jest to często stosowane w teledetekcji, astronomii oraz fizyce atomowej i molekularnej.
5.2.2 Odbicie
Spektroskopia odbiciowa mierzy ilość światła, które zostało odbite lub rozproszone od próbki.
Mówi się, że fotony ze źródła, które są odbite od próbki lub załamane przez próbkę, są rozproszone.
Te rozproszone fotony są następnie wykrywane i rejestrowane. Daje to w wyniku wykres współczynnika odbicia w funkcji długości fali.
Systemy spektroskopii odbiciowej zwykle wykorzystują lasery, diody superluminescencyjne, diody LED lub lampy halogenowe jako źródło światła oraz CCD, fotodiody lub MCA jako detektor.
Spektrometr odbiciowy jest używany w przemyśle medycznym do dostarczania informacji o stężeniu w tkankach i może być również używany w branżach takich jak nauki o środowisku i geologia.
5.2.3 Przepuszczalność
Spektroskopia transmisyjna odnosi się do pomiaru ilości światła, które przechodzi przez próbkę w niezmienionej postaci.
Jest to bardzo powiązane ze spektroskopią absorpcyjną, stąd ich układ jest podobny.
Widmo transmisyjne będzie miało najwyższe wartości szczytowe na długościach fal, na których absorpcja jest najsłabsza, im więcej światła przechodzi przez próbkę.
W zależności od zakresu spektralnego stosuje się różne źródła światła. Często stosuje się diody LED, halogeny wolframowe lub lampy deuterowe. Typowymi wybranymi detektorami są fotodiody i CCD. Jest to często używane w analizie farmaceutycznej.
5.2.4 Fluorescencja
Jak wspomniano w spektroskopii UV, elektrony w próbce ulegają wzbudzeniu, gdy absorbuje ona światło i przechodzi ze stanu podstawowego do wyższego stanu elektronowego, na który składają się różne stany wibracyjne.
Wzbudzone elektrony mogą przejść do stanu podstawowego, emitując foton, a proces ten jest znany jako fluorescencja.
Ponieważ elektrony mogą spaść na dowolny z różnych poziomów wibracyjnych w stanie podstawowym, emitowane fotony będą zawierać różne ilości energii, a tym samym różne intensywności i długości fal.
Spektroskopię fluorescencyjną definiuje się zatem jako pomiar ilości fluorescencji z próbki. Zwykle wykorzystuje światło w zakresie UV lub VIS do wzbudzania elektronów.
Fluorescencję mierzy się za pomocą spektrometrów fluorescencyjnych i mierzy różne cechy fluorescencji, takie jak intensywność i rozkład długości fali emisji. Widmo emisyjne ujawnia następnie, jakie długości fal emitują próbki.
Instrumenty mierzące fluorescencję są znane jako fluorometry. Fluorometry zazwyczaj wykorzystują lasery, diody LED, ksenonowe lampy łukowe lub lampy rtęciowe jako źródło światła. Fotodiody lub PMT są zwykle wybierane jako detektory w spektroskopii fluorescencyjnej.
Tę metodę spektroskopii można powszechnie znaleźć w przemyśle medycznym, biochemicznym i monitorującym środowisko. Zastosowania obejmują diagnostykę nowotworów w tkankach ludzkich, wykrywanie zanieczyszczeń lub identyfikację i pomiar stężeń substancji oraz wykrywanie różnych bakterii, wirusów i pasożytów wywołujących infekcję
5.2.5 Rozpraszanie
Kiedy światło przechodzi przez materię, większość z nich biegnie w swoim pierwotnym kierunku, jednak niewielka część jest rozpraszana w innych kierunkach.
Technika ta opiera się na teorii rozpraszania ramanowskiego. Efekt rozpraszania to nieelastyczne rozpraszanie fotonów przez materię, co oznacza zmianę kierunku światła i utratę energii przez fotony po interakcji z próbką.
Zazwyczaj cząsteczki uzyskują energię wibracyjną z padających fotonów.
Większość światła, które zostaje rozproszone, ma niezmienioną energię i jest to rozpraszanie Rayleigha. Rozpraszanie Ramana składa się z niezwykle drobnej części rozproszonych fotonów (około 1 na 10 milionów).
Analizując zmiany wibracyjne w próbce, można określić właściwości, takie jak skład chemiczny, krystaliczność i interakcje molekularne. Jak wspomniano powyżej, rozpraszanie ramanowskie jest bardzo słabe, dlatego do badania światła potrzebny jest bardzo czuły spektrometr.
Instrument ten jest powszechnie stosowany w branżach takich jak chemia, fizyka, farmacja, sztuka i medycyna. Pomaga identyfikować cząsteczki i badać wiązania chemiczne, charakteryzować i badać struktury materiałów, odkrywać podrobione leki w opakowaniach, badać biominerały itp.
6. Spektrometr Ramana
Spektroskopia Ramana opiera się na oddziaływaniu światła (zwykle lasera) z wiązaniami chemicznymi materiału.
Światło jest rozpraszane bezpośrednio z próbki i przepuszczane przez filtr w celu usunięcia cząstek z rozpraszania Rayleigha.
Pozostałe światło z rozpraszania Ramana jest następnie kierowane na siatkę dyfrakcyjną przed skierowaniem się w stronę detektora.
W końcu tworzy widmo Ramana, w którym każdy pik i intensywność mogą dostarczyć pewnych informacji o próbce.
Spektrometr Ramana wykorzystuje jako źródło światła wyłącznie laser o fali ciągłej.
Zwykle stosuje się lasery w zakresie spektralnym od czerwieni do NIR, jednak w ostatnich latach rośnie wykorzystanie widzialnych laserów w kolorze niebieskim i zielonym.
Wykorzystuje również siatkę holograficzną jako monochromator i CCD jako detektor.
7. Spektrometr vs. Spektrofotometr
Ludzie często mylą spektrometry ze spektrofotometrami. Spektrofotometr to przyrząd mierzący właściwości transmisji i absorpcji światła w funkcji długości fali materiału.
Zwykle zajmuje się światłem w zakresie od bliskiego ultrafioletu przez światło widzialne do bliskiej podczerwieni. Sam spektrofotometr zawiera spektrometr oraz źródło światła, aby lepiej oświetlić próbkę.
Zasada działania jest podobna do spektrometru, w którym monochromator służy do wyboru długości fali światła docierającego do próbki. W zależności od nieprzezroczystości próbki światło jest odbijane lub przepuszczane. Detektor rejestruje następnie intensywność odbitego lub przepuszczanego światła.
Powtarza się to z monochromatorem przy różnych długościach fali, aby detektor mógł zmierzyć zmianę natężenia światła. Ostatecznym wynikiem byłoby widmo absorpcji w funkcji długości fali.
8. Gdzie kupić niezawodny spektrometr?
Skoro już wiesz, czym jest spektrometr i jego zastosowania, powinieneś wiedzieć, gdzie kupić niezawodny. Możesz kupić niezawodne spektrometry od Wavelength Opto-Electronic.
Jesteśmy dystrybutorem spektrometrów StellarNet, oferującym spektrometry optyczne do pomiarów w zakresie UV, VIS i NIR w zakresie długości fal 190 – 2300nm. Spektrometry StellarNet są przenośne i kompaktowe, bez ruchomych części.
