Wat is een spectrometer? UV-, VIS- en IR-spectrometer uitgelegd
Auteur: Ng Ci Xuan – stagiair R&D
Redacteur: Bryan Ng – Marketingmanager
Redacteur: Preethi – Technische ondersteuningsingenieur
Gepubliceerd: 29 april 2020
1. Wat is een spectrometer?
Spectrometer is een verzamelnaam voor een instrument dat spectrale componenten van een fysische eigenschap scheidt en meet. Het zijn apparaten die een continue variabele meten, waarbij de componenten van het spectrum worden gescheiden van hun oorspronkelijke samenstelling.
Er zijn verschillende varianten van spectrometers in de omloop en enkele van de meest voorkomende zijn de nucleaire magnetische resonantie (NMR) spectrometer, massaspectrometer en optische spectrometer.
1.1 NMR-spectrometer
De NMR-spectrometer observeert en meet de interactie van kernspins wanneer het monster in een sterk, constant magnetisch veld wordt geplaatst. Het NMR-signaal wordt geproduceerd wanneer de kernen interageren met het magnetische veld met een frequentie die resoneert met de frequentie van de kernen.
Het intramoleculaire magnetische veld dat het atoom in een molecuul omringt, verandert met de resonantiefrequentie, waardoor de moleculaire structuur van het monster wordt onthuld.
1.2 massaspectrometer
Een massaspectrometer meet de massa-ladingverhouding van ionen en identificeert de samenstelling van elementen die in een monster aanwezig zijn. Dit werkt door een monster te ioniseren, waardoor sommige moleculen worden geladen en gescheiden volgens hun massa-tot-lading-verhouding.
Deze ionen worden vervolgens gedetecteerd door een apparaat dat geladen deeltjes kan detecteren.
1.3 Optische spectrometer
Een optische spectrometer meet de eigenschappen van licht, meestal in de buurt van het optische gebied in het elektromagnetische spectrum, dat wil zeggen ultraviolet, zichtbaar en infrarood licht.
Door de verandering in de absorptie en emissie van de lichtintensiteit met de golflengte kunnen materialen worden geïdentificeerd.
In dit artikel zullen we ons concentreren op de optische spectrometer.
2. Werkingsprincipe van een spectrometer
Een spectrometer bestaat uit drie hoofdcomponenten: ingangsspleet, rooster en detector.
2.1 Ingangsspleet
Licht van de bron komt de ingangsspleet binnen en de grootte van de spleet bepaalt de hoeveelheid licht die door het instrument kan worden gemeten. De spleetgrootte heeft ook invloed op de optische resolutie van de spectrometer, waarbij hoe kleiner de spleet, hoe beter de resolutie.
De bundel wordt divergent nadat hij door de spleet is gegaan en door de divergente bundel op een collimerende spiegel te reflecteren, wordt de bundel gecollimeerd. Gecollimeerde stralen worden vervolgens naar een diffractierooster geleid. Het tralie werkt als een verstrooiend element en splitst het licht in zijn samenstellende golflengten.
2.2 Raspen
Een monochromator gebruikt een fenomeen van optische dispersie in een prisma of diffractie van diffractieroosters om een bepaalde golflengte van licht te selecteren. In traditionele spectrometers werden prisma's gebruikt om licht te verspreiden.
Met de uitvinding van het diffractierooster werd het echter de meest gebruikte monochromator in moderne spectrometers omdat het meer voordelen heeft dan het prisma.
Beide apparaten zijn in staat licht in verschillende kleuren te splitsen, maar er kan een diffractierooster worden gemaakt om de kleuren over een grotere hoek te verspreiden dan een prisma. Prisma's hebben ook alleen een hogere spreiding in het UV-gebied, terwijl diffractieroosters een hoge en constante spreiding over het UV-, VIS- en IR-spectrum hebben.
Zodra het licht het diffractierooster raakt, wordt elke golflengte onder een andere hoek gereflecteerd. Diffractieroosters van verschillende afmetingen worden ook gebruikt om verschillende golflengtebereiken te bepalen.
De straal wordt weer divergerend nadat hij door het tralie is gereflecteerd, dus raakt hij een tweede spiegel om te focussen en naar de detector te richten.
2.3 Melder
De detector vangt de lichtspectra op en meet de intensiteit van het licht als functie van de golflengte. Deze gegevens worden vervolgens gedigitaliseerd en als grafiek in software uitgezet.
3. Onderdelen van een spectrometer
In het bovenstaande gedeelte is besproken hoe een spectrometer werkt. In dit gedeelte worden de componenten van een spectrometer en de variëteit van elk component behandeld.
3.1 Lichtbronnen
Lichtbronnen die gewoonlijk in een spectrometer worden aangetroffen, zijn gemaakt van wolfraamhalogeen, deuterium, xenonbogen, LED, kwik, argon, zink of lasers.
3.2 Ingangsspleet
Sleuven zijn er in verschillende maten, van 5 μm tot 800 μm met een hoogte van 1 mm tot 2 mm. De grootte van de spleet hangt af van de toepassing en de meest gebruikte spleten zijn in de breedtes 10, 25, 50, 100 en 200 μm.
3.3 spiegels
De meest voorkomende soorten spiegels die er zijn, zijn meestal vlakke en bolvormige spiegels. Sferische spiegels kunnen worden opgesplitst in twee soorten - concave en convexe sferische spiegels. In een spectrometer worden echter meestal concave sferische spiegels gebruikt.
3.4 Diffractieroosters
Er zijn twee soorten diffractieroosters op de markt verkrijgbaar: Ruled Grating en Holographic Grating.
Een gelijnd tralie wordt geproduceerd door groeven fysiek op een reflecterend oppervlak te etsen met behulp van een diamantvormig gereedschap op een liniaalmachine, terwijl een holografisch tralie wordt geproduceerd door een proces dat bekend staat als interferentielithografie, dat een interferentiepatroon construeert met behulp van twee UV-stralen.
Gelinieerde roosters kunnen worden gestraald voor specifieke golflengten en hebben meestal een hogere efficiëntie dan holografische roosters.
Holografische roosters hebben meestal een meer uniforme groefvorm en afstand en genereren minder strooilicht omdat ze optisch worden geproduceerd.
3.5 houders
Monsters zijn meestal vloeistoffen, maar gassen en vaste stoffen kunnen ook worden getest. De monsters worden meestal in een transparante cel geplaatst, een cuvet genaamd. Reageerbuisjes kunnen in sommige apparatuur ook worden gebruikt in plaats van cuvetten.
Het materiaal dat wordt gebruikt om de cuvette te produceren, hangt af van het spectrale bereik dat de spectrometer bestrijkt. Gesmolten silica of kwartsglas worden vaak gebruikt omdat ze transparant zijn door UV- tot IR-gebieden.
3.6 Detectoren
Er wordt een grote verscheidenheid aan detectoren gebruikt in verschillende spectrometers en enkele veelgebruikte detectoren zijn de fotomultiplierbuis (PMT), fotodiode, fotodiode-array, ladingsgekoppeld apparaat (CCD), bolometer en meerkanaalsanalysator (MCA).
3.7-interface
De meeste spectrometersystemen hebben een interface met de computer via USB, RS-232 of Ethernet. Met technologische vooruitgang kunnen nieuwere systemen gegevens draadloos overdragen via Wi-Fi en Bluetooth.
3.8 Software
Er zijn veel softwareprogramma's beschikbaar voor gebruik met spectrometers voor data-acquisitie. De meeste fabrikanten van instrumenten leveren ook software die compatibel is met hun spectrometers. Zo worden de spectrometers van StellarNet bijvoorbeeld geleverd met hun eigen software, genaamd SpectraWiz.
Naast dergelijke kant-en-klare software kunt u met andere software coderen en uw programma maken en het aanpassen aan uw behoeften, bijvoorbeeld LabVIEW, Visual C, C#, VB, VBA voor MS Excel en MATLAB.
4. Gebruik van spectrometers
Er zijn verschillende toepassingen voor een spectrometer.
Een voorbeeld is een UV-spectrometer die een spectraal bereik van 200 – 400 nm gebruikt, geïnstalleerd met een ingangsspleet met een breedte van 200 μm, samen met een holografisch rooster met een groefgrootte van 2400 g/mm, en met een CCD-detector van 2000 pixels, kan detecteren onzuiverheden in organische moleculen - zoals benzeen, dat is een veel voorkomende onzuiverheid die wordt aangetroffen in cyclohexaan en de aanwezigheid ervan kan gemakkelijk worden gedetecteerd door de absorptie ervan met een piek bij 255 nm in het spectrum.
5. Soorten optische spectrometers
Optische spectrometers kunnen op twee manieren worden geclassificeerd. De eerste manier is door hun golflengte, terwijl de tweede manier is door hun lichtinteractie-eigenschappen.
5.1 Golflengte
5.1.1 Ultraviolet (UV)
UV-spectroscopie maakt gebruik van licht in het UV-spectrum met een golflengte tussen 200 en 400 nm om te meten hoeveel licht een monster absorbeert of reflecteert en om de concentraties van elementen in het monster te bepalen.
De elektronen in het monster worden geëxciteerd vanuit de grondtoestand naar een hogere energietoestand wanneer de moleculen de energie absorberen die wordt afgegeven door het UV-licht. De hoeveelheid energie die de elektronen hebben is evenredig met de lengte van de golflengte die ze kunnen absorberen.
De identificatie van het monster wordt gedaan door het spectrum dat wordt geproduceerd wanneer het monster het UV-licht absorbeert, te vergelijken met de spectrums van bekende verbindingen.
Een UV-spectrometer gebruikt meestal deuteriumboog-, xenonboog- of wolfraamhalogeenlampen. Het gebruikte type tralie is meestal holografisch tralie en de gebruikte detector is meestal een PMT, fotodiode, fotodiode-array of CCD. De detectoren hebben meestal een pixelgrootte van 14 μm bij 200 μm.
Een UV-spectrometer wordt veel gebruikt in industrieën zoals materiaalkunde, kwaliteitscontrole, petrochemie, voedsel en landbouw, biowetenschappen, optische componenten, enz.
Het wordt ook meestal gebruikt in toepassingen zoals de detectie van onzuiverheden, de aanwezigheid of afwezigheid van een functionele groep in een verbinding, identificatie van verbindingen, structurele opheldering van organische verbindingen, enz.
5.1.2 Zichtbaar (VIS)
Een VIS-spectrometer werkt op dezelfde manier als een UV-spectrometer, met dit verschil dat deze gebruikmaakt van licht in het zichtbare deel van het elektromagnetische spectrum, oftewel golflengten van 400 nm tot 700 nm, om verbindingen te identificeren die niet reageren met UV-licht.
Dit instrument kan ook de concentratie van stoffen in een monster bepalen door de transmissie- of absorptie-intensiteit te meten.
Wolfraamhalogeenlampen, xenonlampen en LED's worden meestal gebruikt als lichtbronnen in een VIS-spectrometer.
Het maakt gebruik van hetzelfde type diffractierooster en detector als een UV-spectrometer. De VIS-spectrometer wordt ook voornamelijk gebruikt in dezelfde industrieën en toepassingen als de UV-spectrometer.
5.1.3 Infrarood (IR)
Een IR-spectrometer maakt gebruik van de vibratieovergangen van een organisch molecuul met IR-licht om materialen in het IR-spectrum te identificeren.
IR-licht kan worden verdeeld in drie delen tussen 700 nm en 1 mm - nabij-, midden- en ver-infrarood, wat in verhouding staat tot het zichtbare spectrum.
Fotonen vanaf mid-IR kunnen alleen vibratie-excitaties opwekken in covalent gebonden atomen en kunnen geen elektronen exciteren omdat de energieën niet groot genoeg zijn.
Het monster absorbeert de IR-straling en komt qua energie overeen met deze trillingen. Hierdoor kunnen de absorptiespectra van verbindingen worden vastgelegd en zijn de spectra uniek voor elke verbinding.
Fourier-transform IR (FTIR)-spectrometer, die gegevens over een breed bereik verzamelt, gebruikt Fourier-transformatie om onbewerkte gegevens om te zetten in een spectrum.
Near, mid en far-IR gebruiken respectievelijk wolfraam-halogeenlampen, globar- en kwiklampen. Het type rooster dat is geïnstalleerd, is meestal een regelrooster. NIR-spectrometers gebruiken doorgaans InGaAs-fotodiodes met een pixelgrootte van 25 μm bij 500 μm, terwijl MIR-spectrometers pyro-elektrische detectoren gebruiken met een pixelgrootte van 48.5 μm bij 48.5 μm en FIR-spectrometers a-Si- of VOx-bolometers gebruiken van 75 μm bij 75 μm pixelgrootte.
Dit is meestal te vinden in industrieën zoals farmaceutica, milieuveiligheid, voedsel en materialen. Toepassingen die IR-spectrometer gebruiken, zijn onder meer eiwitkarakterisering, ruimteverkenning, identificatie van verbindingen, halfgeleideranalyse op nanoschaal, enz.
5.2 Interacties
5.2.1 Absorptie
Zoals de naam al doet vermoeden, meet absorptiespectroscopie de absorptie van straling, als functie van golflengte of frequentie, van een monster met de bron.
Het monster absorbeert energie van de bron en de intensiteit van de absorptie varieert met de frequentie, deze variatie produceert vervolgens het absorptiespectrum. Deze methode van spectroscopie wordt gedaan over het elektromagnetische spectrum.
Absorptiespectroscopie wordt gebruikt om verbindingen in een monster te bepalen en de concentratie ervan te meten. De hierboven genoemde UV-, VIS- en IR-spectroscopie zijn voorbeelden van absorptiespectroscopie.
De meest gebruikte lichtbron in absorptiespectrometrie is een holle-kathodelamp en een PMT wordt gebruikt als detector. Dit wordt vaak gebruikt in teledetectie, astronomie en atomaire en moleculaire fysica.
5.2.2 Reflectie
Reflectiespectroscopie meet de hoeveelheid licht die door een monster is gereflecteerd of verstrooid.
Fotonen van de bron die door het monster worden gereflecteerd of door het monster worden gebroken, worden verstrooid genoemd.
Deze verstrooide fotonen worden vervolgens gedetecteerd en geregistreerd. Dit resulteert in een grafiek van reflectie versus golflengte.
Reflectiespectroscopiesystemen gebruiken meestal lasers, superluminescente diodes, LED's of halogeenlampen als hun lichtbron en CCD's, fotodiodes of MCA als hun detector.
De reflectiespectrometer wordt in de medische industrie gebruikt om informatie te verschaffen over weefselconcentratie en kan ook worden gebruikt in sectoren als milieuwetenschappen en geologie.
5.2.3 doorlaatbaarheid:
Transmissiespectroscopie verwijst naar de meting van de hoeveelheid licht die onveranderd door een monster gaat.
Het is sterk verweven met absorptiespectroscopie, vandaar dat ze een vergelijkbare opstelling delen.
Een transmissiespectrum heeft zijn hoogste pieken bij golflengten waar de absorptie het zwakst is naarmate er meer licht door het monster gaat.
Afhankelijk van het spectrale bereik worden verschillende lichtbronnen gebruikt. LED's, halogeenlampen of deuteriumlampen worden vaak gebruikt. Typisch gekozen detectoren zijn fotodiodes en CCD's. Dit wordt vaak gebruikt bij farmaceutische analyse.
5.2.4 Fluorescentie
Zoals vermeld in UV-spectroscopie, worden elektronen in een monster geëxciteerd wanneer het licht absorbeert en van de grondtoestand naar een hogere elektronische toestand gaat die uit verschillende trillingstoestanden bestaat.
De aangeslagen elektronen kunnen naar hun grondtoestand gaan door een foton uit te zenden en dit proces staat bekend als fluorescentie.
Omdat de elektronen in een van de verschillende trillingsniveaus in de grondtoestand kunnen vallen, zullen de uitgezonden fotonen verschillende hoeveelheden energie bevatten, en dus verschillende intensiteiten en golflengten.
Fluorescentiespectroscopie wordt daarom gedefinieerd als het meten van de hoeveelheid fluorescentie van een monster. Het gebruikt meestal licht in het UV- of VIS-bereik voor de excitatie van elektronen.
Fluorescentie wordt gemeten door fluorescentiespectrometers en meet verschillende karakteristieken van fluorescentie, zoals intensiteit en golflengteverdeling van de emissie. Het emissiespectrum onthult vervolgens welke golflengten de monsters uitzenden.
Instrumenten die fluorescentie meten, staan bekend als fluorometers. Fluorometers gebruiken meestal lasers, LED-, xenonboog- of kwikdamplampen als hun lichtbron. Fotodiodes of PMT's worden meestal geselecteerd als detectoren in fluorescentiespectroscopie.
Deze spectroscopiemethode is algemeen te vinden in de medische, biochemische en milieumonitoringindustrie. Toepassingen omvatten kankerdiagnostiek in menselijk weefsel, het detecteren van onzuiverheden of het identificeren en meten van concentraties van stoffen, en het detecteren van verschillende bacteriën, virussen en parasieten die infecties veroorzaken.
5.2.5 Verstrooiing
Wanneer licht door materie gaat, gaat het meeste door in de oorspronkelijke richting, maar een klein deel wordt in andere richtingen verstrooid.
Deze techniek is gebaseerd op de theorie van Raman-verstrooiing. Het verstrooiingseffect is de inelastische verstrooiing van fotonen door materie, wat betekent dat er een verandering is in de richting van het licht en dat er energie verloren gaat door de fotonen na interactie met het monster.
Gewoonlijk halen de moleculen trillingsenergie uit de invallende fotonen.
Het meeste licht dat wordt verstrooid, is onveranderd in energie en dit is Rayleigh-verstrooiing. Raman-verstrooiing bestaat uit een extreem kleine fractie van verstrooide fotonen (ongeveer 1 op de 10 miljoen).
Door de trillingsverandering in het monster te analyseren, kunnen eigenschappen zoals chemische samenstelling, kristalliniteit en moleculaire interacties worden bepaald. Zoals hierboven vermeld, is Raman-verstrooiing erg zwak, daarom is een zeer gevoelige spectrometer nodig om het licht te onderzoeken.
Dit instrument wordt veel gebruikt in industrieën zoals scheikunde, natuurkunde, farmaceutica, kunst en geneeskunde. Het helpt bij het identificeren van moleculen en het onderzoeken van chemische bindingen, het karakteriseren en bestuderen van de structuren van materialen, het ontdekken van namaakgeneesmiddelen in verpakkingen, het bestuderen van biomineralen, enz.
6. Raman-spectrometer
Raman-spectroscopie is gebaseerd op de interactie van licht (meestal een laser) met de chemische bindingen van een materiaal.
Licht wordt direct van het monster verstrooid en door een filter geleid om de deeltjes van Rayleigh-verstrooiing te verwijderen.
Het resterende licht van Raman-verstrooiing wordt vervolgens naar een diffractierooster geleid voordat het naar de detector gaat.
Het produceert uiteindelijk een Raman-spectrum waar elke piek en intensiteit enige informatie over het monster kan geven.
Raman-spectrometer gebruikt alleen continue golflaser als lichtbron.
Meestal worden lasers in het spectrale bereik van rood tot NIR gebruikt, maar de laatste jaren neemt het gebruik van zichtbare lasers in blauw en groen toe.
Het maakt ook gebruik van holografisch rooster als monochromator en CCD's als detector.
7. Spectrometer versus. Spectrofotometer
Mensen verwarren spectrometers vaak met spectrofotometers. Een spectrofotometer is een instrument dat de transmissie- en absorptie-eigenschappen van licht meet als functie van de golflengte van een materiaal.
Het behandelt typisch licht in het bereik van bijna-ultraviolet tot zichtbaar licht tot bijna-infrarood. De spectrofotometer zelf bevat een spectrometer en een lichtbron om het monster beter te verlichten.
Het werkingsprincipe is vergelijkbaar met de spectrometer, waarbij een monochromator wordt gebruikt om een golflengte van het licht te selecteren om het monster te bereiken. Afhankelijk van de ondoorzichtigheid van het monster wordt het licht gereflecteerd of doorgelaten. De detector registreert vervolgens de intensiteit van het gereflecteerde of doorgelaten licht.
Dit wordt herhaald met de monochromator op verschillende golflengten zodat de detector de verandering in lichtintensiteit kan meten. Het uiteindelijke resultaat zou een absorptiespectrum zijn als functie van de golflengte.
8. Waar kan ik een betrouwbare spectrometer kopen?
Nu u weet wat een spectrometer en de toepassingen ervan zijn, moet u weten waar u een betrouwbare kunt kopen. U kunt betrouwbare spectrometers kopen bij Wavelength Opto-Electronic.
Wij zijn de distributeur van StellarNet-spectrometers en bieden optische spectrometers voor metingen in UV, VIS en NIR, van golflengten van 190 – 2300nm. StellarNet-spectrometers zijn ontworpen om draagbaar en compact te zijn zonder bewegende delen.
