Kas yra spektrometras? UV, VIS ir IR spektrometro paaiškinimas
Autorius: Ng Ci Xuan – tyrimų ir plėtros praktikantas
Redaktorius: Bryanas Ng – rinkodaros vadovas
Redaktorius: Preethi – techninės pagalbos inžinierius
Paskelbta: Balandis 29 2020
1. Kas yra spektrometras?
Spektrometras yra bendras terminas, apibūdinantis prietaisą, kuris atskiria ir matuoja fizikinių savybių spektrinius komponentus. Tai prietaisai, matuojantys tolydųjį kintamąjį, kuriame spektro komponentai yra atskirti nuo jų pradinio mišinio.
Yra keletas spektrometrų variantų, o kai kurie iš labiausiai paplitusių yra branduolinio magnetinio rezonanso (BMR) spektrometras, masės spektrometras ir optinis spektrometras.
1.1 BMR spektrometras
BMR spektrometras stebi ir matuoja branduolių sukimosi sąveiką, kai mėginys dedamas į stiprų pastovų magnetinį lauką. BMR signalas susidaro, kai branduoliai sąveikauja su magnetiniu lauku tokiu dažniu, kuris rezonuoja su branduolių dažniu.
Molekulėje esantis atomą supantis intramolekulinis magnetinis laukas keičiasi kartu su rezonanso dažniu, todėl atskleidžiama mėginio molekulinė struktūra.
1.2 Masės spektrometras
Masės spektrometras matuoja jonų masės ir krūvio santykį ir nustato mėginyje esančių elementų sudėtį. Tai veikia jonizuojant mėginį, dėl kurio kai kurios molekulės įkraunamos ir atsiskiria pagal jų masės ir krūvio santykį.
Tada šiuos jonus aptinka prietaisas, galintis aptikti įkrautas daleles.
1.3 Optinis spektrometras
Optinis spektrometras matuoja šviesos savybes, dažniausiai netoli elektromagnetinio spektro optinės srities, ty ultravioletinės, matomosios ir infraraudonosios šviesos.
Šviesos intensyvumo sugerties ir emisijos pokytis atsižvelgiant į bangos ilgį leidžia identifikuoti medžiagas.
Šiame straipsnyje mes sutelksime dėmesį į optinį spektrometrą.
2. Spektrometro veikimo principas
Spektrometras susideda iš trijų pagrindinių komponentų – įėjimo plyšio, grotelių ir detektoriaus.
2.1 Įėjimo plyšys
Šviesa iš šaltinio patenka į įėjimo plyšį, o plyšio dydis lemia šviesos kiekį, kurį galima išmatuoti prietaisu. Plyšio dydis taip pat turi įtakos optinei spektrometro raiškai, kur mažesnis plyšio dydis, tuo geresnė skiriamoji geba.
Spindulys tampa divergentinis, kai praeina pro plyšį, o atspindėdamas besiskiriantį spindulį ant kolimuojančio veidrodžio, spindulys tampa kolimuotas. Tada kolimuoti spinduliai nukreipiami į difrakcijos gardelę. Grotelės veikia kaip dispersinis elementas ir padalija šviesą į ją sudarančius bangos ilgius.
2.2 Grotelės
Norint pasirinkti tam tikrą šviesos bangos ilgį, monochromatorius naudoja optinės dispersijos prizmėje reiškinį arba difrakciją nuo difrakcijos gardelių. Tradiciniuose spektrometruose šviesai išsklaidyti buvo naudojamos prizmės.
Tačiau išradus difrakcinę gardelę, ji tapo dažniausiai naudojamu monochromatoriumi šiuolaikiniuose spektrometruose, nes turi daugiau pranašumų prieš prizmę.
Abu įrenginiai gali skaidyti šviesą į kelias spalvas, tačiau galima padaryti difrakcinę gardelę, kad spalvos paskirstytų didesniu kampu nei prizmė. Prizmės taip pat turi didesnę dispersiją tik UV srityje, o difrakcijos gardelės turi didelę ir pastovią dispersiją UV, VIS ir IR spektruose.
Kai šviesa pasiekia difrakcijos gardelę, kiekvienas bangos ilgis atsispindi skirtingu kampu. Skirtingų dydžių difrakcijos gardelės taip pat naudojamos skirtingiems bangų ilgių diapazonams nustatyti.
Atsispindėjęs nuo grotelių spindulys vėl išsiskiria, todėl atsitrenkia į antrą veidrodį, kad sufokusuotų ir nukreiptų į detektorių.
2.3 Detektorius
Detektorius fiksuoja šviesos spektrus ir matuoja šviesos intensyvumą kaip bangos ilgio funkciją. Tada šie duomenys suskaitmeninami ir atvaizduojami programinėje įrangoje kaip grafikas.
3. Spektrometro dalys
Aukščiau esančiame skyriuje buvo kalbama apie tai, kaip veikia spektrometras. Šiame skyriuje bus aptariami spektrometro komponentai ir kiekvieno komponento įvairovė.
3.1 Šviesos šaltiniai
Šviesos šaltiniai, dažniausiai randami spektrometre, yra pagaminti iš volframo halogeno, deuterio, ksenono lankų, šviesos diodų, gyvsidabrio argono, cinko arba lazerių.
3.2 Įėjimo plyšys
Plyšiai yra įvairių dydžių, nuo 5 μm iki 800 μm, o aukštis nuo 1 mm iki 2 mm. Plyšio dydis priklauso nuo pritaikymo, o dažniausiai naudojami 10, 25, 50, 100 ir 200 μm pločiai.
3.3 veidrodžiai
Dažniausiai pasitaikantys veidrodžių tipai yra plokštieji ir sferiniai veidrodžiai. Sferinius veidrodžius galima suskirstyti į du tipus – įgaubtus ir išgaubtus sferinius veidrodžius. Tačiau spektrometre dažniausiai naudojami įgaubti sferiniai veidrodžiai.
3.4 Difrakcijos gardelės
Rinkoje yra dviejų tipų difrakcinės gardelės – taisytos grotelės ir holografinės grotelės.
Linijinės grotelės gaminamos fiziškai išgraviruojant griovelius ant atspindinčio paviršiaus, naudojant deimanto formos įrankį liniavimo mašinoje, o holografinės grotelės gaminamos procesu, vadinamu interferencine litografija, kuri sukuria interferencinį modelį naudojant du UV spindulius.
Linijinės grotelės gali būti apšviestos tam tikram bangos ilgiui ir paprastai turi didesnį efektyvumą nei holografinės grotelės.
Holografinės grotelės paprastai turi vienodesnę griovelio formą ir atstumą ir sukuria mažiau išsklaidytos šviesos, nes jos gaminamos optiškai.
3.5 Laikikliai
Mėginiai dažniausiai yra skysčiai, tačiau galima tirti ir dujas bei kietas medžiagas. Mėginiai paprastai dedami į skaidrią ląstelę, vadinamą kiuvete. Mėgintuvėliai taip pat gali būti naudojami vietoje kiuvečių kai kuriuose įrenginiuose.
Medžiaga, naudojama kiuvetei gaminti, priklauso nuo spektro diapazono, kurį apima spektrometras. Paprastai naudojamas lydytas silicio dioksidas arba kvarcinis stiklas, nes jie yra skaidrūs per UV ir IR sritis.
3.6 Detektoriai
Įvairiuose spektrometruose naudojama daugybė detektorių, o kai kurie dažniausiai naudojami detektoriai yra fotodaugintuvo vamzdis (PMT), fotodiodas, fotodiodų matrica, įkrovimo prijungtas įrenginys (CCD), bolometras ir daugiakanalis analizatorius (MCA).
3.7 Sąsaja
Dauguma spektrometrų sistemų yra sąsajos su kompiuteriu per USB, RS-232 arba Ethernet. Tobulėjant technologijoms, naujesnės sistemos gali perduoti duomenis belaidžiu būdu, naudojant Wi-Fi ir Bluetooth.
3.8 Programinė įranga
Daug programinės įrangos, skirtos naudoti su spektrometrais duomenims rinkti, gali būti įdiegta. Dauguma prietaisų gamintojų taip pat teikia programinę įrangą, suderinamą su jų gaminamu spektrometru. Pavyzdžiui, „StellarNet“ spektrometrai tiekiami su programine įranga, vadinama „SpectraWiz“.
Be tokios paruoštos programinės įrangos, kitos leidžia koduoti ir kurti savo programą bei pritaikyti ją pagal savo poreikius, pvz., LabVIEW, Visual C, C#, VB, VBA, skirtos MS Excel ir MATLAB.
4. Spektrometrų naudojimas
Spektrometras gali būti naudojamas įvairiais būdais.
Vienas iš pavyzdžių yra UV spektrometras, kuriame naudojamas 200–400 nm spektrinis diapazonas, sumontuotas su 200 μm pločio įėjimo plyšiu, kartu su holografinėmis grotelėmis, kurių griovelio dydis 2400 g/mm, ir su 2000 pikselių CCD detektoriumi. priemaišų organinėse molekulėse, pvz., benzeną, tai yra įprasta priemaiša, randama cikloheksane, ir jos buvimą galima lengvai aptikti pagal absorbciją, kurios smailė yra 255 nm spektre.
5. Optinių spektrometrų tipai
Optiniai spektrometrai gali būti klasifikuojami dviem būdais. Pirmasis būdas yra jų bangos ilgis, o antrasis būdas yra jų šviesos sąveikos savybės.
5.1 bangos ilgis
5.1.1 Ultravioletinis (UV)
UV spektroskopija naudoja šviesą UV diapazone, kurio bangos ilgis yra nuo 200 iki 400 nm, kad išmatuotų, kiek šviesos mėginys sugeria arba atspindi, ir nustatytų elementų koncentracijas mėginyje.
Mėginyje esantys elektronai sužadinami iš pagrindinės būsenos į didesnės energijos būseną, nes molekulės sugeria UV šviesos skleidžiamą energiją. Elektronų turimos energijos kiekis yra proporcingas bangos ilgiui, kurį jie gali sugerti.
Mėginys identifikuojamas lyginant spektrą, susidarantį, kai mėginys sugeria UV šviesą, su žinomų junginių spektrais.
UV spektrometras paprastai naudoja deuterio lanko, ksenono lanko arba volframo halogenines lempas. Paprastai naudojamos holografinės gardelės, o detektorius paprastai yra PMT, fotodiodas, fotodiodų matrica arba CCD. Paprastai detektorių pikselių dydis yra 14 μm x 200 μm.
UV spektrometras dažniausiai naudojamas tokiose pramonės šakose kaip medžiagų mokslas, kokybės kontrolė, naftos chemija, maistas ir žemės ūkis, gyvosios gamtos mokslai, optiniai komponentai ir kt.
Jis taip pat paprastai naudojamas tokiose srityse kaip priemaišų aptikimas, bet kokios funkcinės grupės buvimas ar nebuvimas junginyje, junginių identifikavimas, organinių junginių struktūrinis išaiškinimas ir kt.
5.1.2 Matomas (VIS)
VIS spektrometras veikia taip pat kaip UV spektrometras, išskyrus tai, kad jis naudoja matomos elektromagnetinio spektro srities šviesą, t. y. bangos ilgio nuo 400 nm iki 700 nm, kad nustatytų junginius, kurie nesąveikauja su UV šviesa.
Šis prietaisas taip pat gali nustatyti medžiagų koncentraciją mėginyje, matuojant jo pralaidumą arba absorbcijos intensyvumą.
Volframo halogeninės, ksenono lempos ir šviesos diodai dažniausiai naudojami kaip šviesos šaltiniai VIS spektrometre.
Jame naudojamos tos pačios rūšies difrakcijos gardelės ir detektorius kaip ir UV spektrometras. VIS spektrometras taip pat daugiausia naudojamas tose pačiose pramonės šakose ir taikymuose kaip ir UV spektrometras.
5.1.3 Infraraudonųjų spindulių (IR)
IR spektrometras naudoja organinės molekulės vibracinius perėjimus IR šviesoje, kad identifikuotų medžiagas IR spektruose.
IR šviesą galima suskirstyti į tris dalis nuo 700 nm iki 1 mm – artimojo, vidurinio ir tolimojo infraraudonųjų spindulių, kurie yra susiję su matomu spektru.
Fotonai nuo IR vidurio gali sukelti tik kovalentiškai sujungtų atomų vibracinį sužadinimą ir negali sužadinti elektronų, nes energijos nėra pakankamai didelės.
Mėginys sugeria IR spinduliuotę ir savo energija atitinka šias vibracijas. Tai leidžia įrašyti junginių absorbcijos spektrus ir kiekvienam junginiui būdingi unikalūs spektrai.
Furjė transformacijos IR (FTIR) spektrometras, kuris renka duomenis iš plataus diapazono, naudoja Furjė transformaciją neapdorotiems duomenims konvertuoti į spektrą.
Artimos, vidutinės ir tolimosios infraraudonųjų spindulių lempos atitinkamai naudoja volframo halogenines lempas, rutulines ir gyvsidabrio lempas. Įrengtos grotelės dažniausiai yra linijinės. NIR spektrometrai paprastai naudoja InGaAs fotodiodus, kurių pikselių dydis yra 25 μm x 500 μm, o MIR spektrometrai naudoja piroelektrinius detektorius, kurių pikselių dydis yra 48.5 μm x 48.5 μm, o FIR spektrometrai naudoja a-Si arba Vox 75 μm x 75 μm.
Paprastai tai galima rasti tokiose pramonės šakose kaip farmacija, aplinkos sauga, maistas ir medžiagos. Taikymas, kuriame naudojamas IR spektrometras, apima baltymų apibūdinimą, kosmoso tyrinėjimą, junginių identifikavimą, nanoskalės puslaidininkių analizę ir kt.
5.2 Sąveika
5.2.1 Absorbcija
Kaip rodo jo pavadinimas, sugerties spektroskopija matuoja spinduliuotės sugertį, kaip bangos ilgio arba dažnio funkciją, mėginio su šaltiniu.
Mėginys sugeria energiją iš šaltinio, o sugerties intensyvumas kinta priklausomai nuo dažnio, todėl šis pokytis sukuria sugerties spektrą. Šis spektroskopijos metodas atliekamas visame elektromagnetiniame spektre.
Absorbcijos spektroskopija naudojama mėginyje esantiems junginiams nustatyti ir jo koncentracijai išmatuoti. Pirmiau minėtos UV, VIS ir IR spektroskopijos yra absorbcinės spektroskopijos pavyzdžiai.
Labiausiai paplitęs šviesos šaltinis, naudojamas sugerties spektrometrijoje, yra tuščiavidurė katodo lempa, o PMT naudojamas kaip detektorius. Tai dažnai naudojama nuotolinio stebėjimo, astronomijos ir atominės bei molekulinės fizikos srityse.
5.2.2 Atspindėjimas
Atspindėjimo spektroskopija matuoja šviesos kiekį, kuris buvo atspindėtas arba išsklaidytas iš mėginio.
Manoma, kad fotonai iš šaltinio, kurie atsispindi nuo mėginio arba lūžta per mėginį, yra išsklaidyti.
Tada šie išsklaidyti fotonai aptinkami ir įrašomi. Dėl to susidaro atspindžio ir bangos ilgio diagrama.
Atspindžio spektroskopijos sistemose kaip šviesos šaltinis dažniausiai naudojami lazeriai, superliuminescenciniai diodai, šviesos diodai arba halogeninės lempos, o kaip detektoriai - CCD, fotodiodai arba MCA.
Atspindžio spektrometras naudojamas medicinos pramonėje, siekiant pateikti informaciją apie audinių koncentraciją, taip pat gali būti naudojamas tokiose pramonės šakose kaip aplinkos mokslas ir geologija.
5.2.3 Perdavimas
Perdavimo spektroskopija reiškia šviesos kiekio, kuris praeina pro mėginį nepakitęs, matavimą.
Tai labai susiję su absorbcijos spektroskopija, todėl jie turi panašią sąranką.
Didžiausias perdavimo spektro smailes bus tuose bangos ilgiuose, kur absorbcija silpniausia, nes pro mėginį praeina daugiau šviesos.
Priklausomai nuo spektro diapazono, naudojami skirtingi šviesos šaltiniai. Dažnai naudojami šviesos diodai, volframo halogeninės arba deuterio lempos. Tipiški pasirinkti detektoriai yra fotodiodai ir CCD. Tai dažnai naudojama farmacinėje analizėje.
5.2.4 Fluorescencija
Kaip minėta UV spektroskopijoje, pavyzdyje esantys elektronai sužadinami, kai jis sugeria šviesą ir pereina iš pagrindinės būsenos į aukštesnę elektroninę būseną, kurią sudaro įvairios vibracijos būsenos.
Sužadinti elektronai gali pereiti į pradinę būseną, išskirdami fotoną, ir šis procesas žinomas kaip fluorescencija.
Kadangi elektronai gali nukristi į bet kurį iš įvairių vibracijos lygių pagrindinėje būsenoje, skleidžiami fotonai turės skirtingą energijos kiekį, taigi ir skirtingo intensyvumo bei bangos ilgio.
Todėl fluorescencinė spektroskopija apibrėžiama kaip mėginio fluorescencijos kiekio matavimas. Paprastai elektronams sužadinti naudojama šviesa UV arba VIS diapazone.
Fluorescencija matuojama fluorescenciniais spektrometrais ir matuoja įvairias fluorescencijos charakteristikas, tokias kaip spinduliuotės intensyvumas ir bangos ilgio pasiskirstymas. Tada emisijos spektras atskleidžia, kokius bangos ilgius mėginiai skleidžia.
Prietaisai, matuojantys fluorescenciją, yra žinomi kaip fluorometrai. Fluorometruose kaip šviesos šaltinis paprastai naudojami lazeriai, LED, ksenono lanko arba gyvsidabrio garų lempos. Fotodiodai arba PMT dažniausiai pasirenkami kaip fluorescencinės spektroskopijos detektoriai.
Šis spektroskopijos metodas dažniausiai naudojamas medicinos, biochemijos ir aplinkos stebėjimo pramonėje. Taikymas apima vėžio diagnostiką žmogaus audiniuose, siekiant aptikti priemaišas arba nustatyti ir išmatuoti medžiagų koncentracijas bei aptikti įvairias bakterijas, virusus ir parazitus, kurie sukelia infekciją.
5.2.5 Išsklaidymas
Kai šviesa praeina per materiją, didžioji jos dalis tęsiasi pradine kryptimi, tačiau nedidelė dalis išsisklaido kitomis kryptimis.
Ši technika pagrįsta Ramano sklaidos teorija. Sklaidos efektas yra neelastingas fotonų sklaida materijoje, o tai reiškia, kad pasikeičia šviesos kryptis ir fotonai, sąveikaudami su mėginiu, praranda energiją.
Paprastai molekulės įgaus vibracinę energiją iš krintančių fotonų.
Didžioji dalis išsklaidytos šviesos yra nepakitusios energijos, o tai yra Rayleigh sklaida. Ramano sklaidą sudaro labai maža išsklaidytų fotonų dalis (maždaug 1 iš 10 mln.).
Analizuojant mėginio vibracinius pokyčius, galima nustatyti tokias savybes kaip cheminė sudėtis, kristališkumas ir molekulinė sąveika. Kaip minėta aukščiau, Ramano sklaida yra labai silpna, todėl šviesai ištirti reikalingas labai jautrus spektrometras.
Šis instrumentas dažniausiai naudojamas tokiose pramonės šakose kaip chemija, fizika, farmacija, menas ir medicina. Tai padeda atpažinti molekules ir tirti cheminį ryšį, charakterizuoti ir tirti medžiagų struktūras, atrasti padirbtus vaistus pakuotėse, tirti biomineralus ir kt.
6. Ramano spektrometras
Ramano spektroskopija pagrįsta šviesos (paprastai lazerio) sąveika su medžiagos cheminiais ryšiais.
Šviesa išsklaidoma tiesiai nuo mėginio ir praleidžiama per filtrą, kad būtų pašalintos dalelės iš Rayleigh sklaidos.
Likusi Ramano sklaidos šviesa nukreipiama į difrakcijos gardelę, prieš nukreipiant link detektoriaus.
Galų gale jis sukuria Ramano spektrą, kuriame kiekviena smailė ir intensyvumas gali suteikti informacijos apie pavyzdį.
Ramano spektrometras kaip šviesos šaltinį naudoja tik nuolatinių bangų lazerį.
Dažniausiai naudojami lazeriai spektro diapazone nuo raudonos iki NIR, tačiau pastaraisiais metais vis dažniau naudojamasi matomų mėlynos ir žalios spalvos lazerių.
Jis taip pat naudoja holografines groteles kaip monochromatorių ir CCD kaip detektorių.
7. Spektrometras vs. Spektrofotometras
Žmonės dažnai painioja spektrometrus su spektrofotometrais. Spektrofotometras yra prietaisas, kuris matuoja šviesos pralaidumo ir sugerties savybes kaip medžiagos bangos ilgio funkciją.
Paprastai jis susijęs su šviesa nuo beveik ultravioletinės iki matomos šviesos iki infraraudonųjų spindulių. Pačiame spektrofotometre yra spektrometras ir šviesos šaltinis, skirtas geriau apšviesti mėginį.
Darbo principas panašus į spektrometro, kai monochromatorius naudojamas šviesos bangos ilgiui parinkti, kad būtų pasiektas mėginys. Priklausomai nuo mėginio neskaidrumo, šviesa atsispindi arba perduodama. Tada detektorius užfiksuoja atspindėtos arba perduodamos šviesos intensyvumą.
Tai kartojama su monochromatoriumi esant skirtingiems bangos ilgiams, kad detektorius matuotų šviesos intensyvumo pokytį. Galutinė išvestis būtų absorbcijos spektras kaip bangos ilgio funkcija.
8. Kur įsigyti patikimą spektrometrą?
Dabar, kai žinote, kas yra spektrometras ir jo pritaikymas, turėtumėte žinoti, kur nusipirkti patikimą. Patikimus spektrometrus galite įsigyti iš Wavelength Opto-Electronic.
Esame StellarNet spektrometrų platintojas, siūlantis optinius spektrometrus UV, VIS ir NIR matavimams nuo 190 – 2300 nm bangos ilgių. StellarNet spektrometrai sukurti taip, kad būtų nešiojami ir kompaktiški be judančių dalių.
