Co je to spektrometr? Vysvětlení UV, VIS a IR spektrometru
Autor: Ng Ci Xuan – stážista ve výzkumu a vývoji
Redaktor: Bryan Ng – marketingový manažer
Editor: Preethi – technik technické podpory
Publikováno: duben 29 2020
1. Co je to spektrometr?
Spektrometr je zastřešující termín, který popisuje přístroj, který odděluje a měří spektrální složky fyzikální charakteristiky. Jsou to zařízení, která měří spojitou proměnnou, ve které jsou složky spektra odděleny od své původní směsi.
Existuje několik variant spektrometrů a některé z nejběžnějších jsou spektrometr nukleární magnetické rezonance (NMR), hmotnostní spektrometr a optický spektrometr.
1.1 NMR spektrometr
NMR spektrometr pozoruje a měří interakci spinů jader, když je vzorek umístěn do silného, konstantního magnetického pole. NMR signál vzniká, když jádra interagují s magnetickým polem na frekvenci, která rezonuje s frekvencí jader.
Intramolekulární magnetické pole obklopující atom v molekule se mění s rezonanční frekvencí, a proto odhaluje molekulární strukturu vzorku.
1.2 Hmotnostní spektrometr
Hmotnostní spektrometr měří poměr hmotnosti k náboji iontů a identifikuje složení prvků přítomných ve vzorku. Funguje to tak, že se vzorek ionizuje, což způsobí, že se některé molekuly nabijí a oddělí podle jejich poměru hmotnosti a náboje.
Tyto ionty pak detekuje zařízení, které dokáže detekovat nabité částice.
1.3 Optický spektrometr
Optický spektrometr měří vlastnosti světla, obvykle v blízkosti optické oblasti v elektromagnetickém spektru, tj. ultrafialové, viditelné a infračervené světlo.
Změna v absorpci a emisi intenzity světla s vlnovou délkou umožňuje identifikaci materiálů.
V tomto článku se zaměříme na optický spektrometr.
2. Princip činnosti spektrometru
Spektrometr se skládá ze tří hlavních součástí – vstupní štěrbiny, mřížky a detektoru.
2.1 Vstupní štěrbina
Světlo ze zdroje vstupuje do vstupní štěrbiny a velikost štěrbiny určuje množství světla, které lze měřit přístrojem. Velikost štěrbiny ovlivňuje i optické rozlišení spektrometru, kde čím menší velikost štěrbiny, tím lepší rozlišení.
Paprsek se po průchodu štěrbinou stává divergentním a odrazem divergentního paprsku na kolimačním zrcadle se paprsek kolimuje. Kolimované paprsky jsou pak směrovány k difrakční mřížce. Mřížka působí jako disperzní prvek a rozděluje světlo na jeho jednotlivé vlnové délky.
2.2 Strouhání
Monochromátor využívá jev optické disperze v hranolu nebo difrakci z difrakčních mřížek k výběru konkrétní vlnové délky světla. V tradičních spektrometrech se k rozptýlení světla používaly hranoly.
S vynálezem difrakční mřížky se však stal nejpoužívanějším monochromátorem v moderních spektrometrech, protože má více výhod oproti hranolu.
Obě zařízení jsou schopna rozdělit světlo do několika barev, ale lze vyrobit difrakční mřížku, která rozloží barvy pod větším úhlem než hranol. Hranoly mají také vyšší disperzi pouze v UV oblasti, zatímco difrakční mřížky mají vysokou a konstantní disperzi napříč UV, VIS a IR spektrem.
Jakmile světlo dopadne na difrakční mřížku, každá vlnová délka se odráží pod jiným úhlem. K určení různých rozsahů vlnových délek se také používá difrakční mřížka různých velikostí.
Paprsek se po odrazu od mřížky opět rozbíhá, takže dopadá na druhé zrcadlo, aby jej zaostřilo a nasměrovalo k detektoru.
2.3 Detektor
Detektor zachycuje světelná spektra a měří intenzitu světla jako funkci vlnové délky. Tato data jsou poté digitalizována a vynesena do softwaru jako graf.
3. Části spektrometru
Výše uvedená část hovořila o tom, jak funguje spektrometr. V této části budou popsány součásti spektrometru a rozmanitost každé součásti.
3.1 Světelné zdroje
Světelné zdroje běžně se vyskytující ve spektrometru jsou vyrobeny z wolframového halogenu, deuteria, xenonových oblouků, LED, rtuťového argonu, zinku nebo laserů.
3.2 Vstupní štěrbina
Štěrbiny se dodávají v různých velikostech, od 5 μm do 800 μm s výškou 1 mm až 2 mm. Velikost štěrbiny závisí na aplikaci a nejčastěji používané štěrbiny jsou v šířkách 10, 25, 50, 100 a 200 μm.
3.3 zrcadla
Nejběžnější typy zrcadel v okolí jsou obvykle rovinná a kulová zrcadla. Sférická zrcadla lze rozdělit na dva typy – konkávní a konvexní sférická zrcadla. Ve spektrometru se však obvykle používají konkávní sférická zrcadla.
3.4 Difrakční mřížky
Na trhu jsou k dispozici dva typy difrakčních mřížek – Ruled Grating a Holografické mřížky.
Pravidelná mřížka se vyrábí fyzickým leptáním drážek na odrazný povrch pomocí diamantového nástroje na pravítko, zatímco holografická mřížka se vyrábí procesem známým jako interferenční litografie, která vytváří interferenční obrazec pomocí dvou UV paprsků.
Vroubkované mřížky mohou být vypáleny pro specifické vlnové délky a obvykle mají vyšší účinnost než holografické mřížky.
Holografické mřížky mají tendenci mít rovnoměrnější tvar drážek a rozmístění a generují méně rozptýleného světla, protože jsou vytvářeny opticky.
3.5 Držáky
Vzorky jsou obvykle kapaliny, ale lze testovat i plyny a pevné látky. Vzorky jsou obvykle umístěny uvnitř průhledné kyvety, nazývané kyveta. V některých zařízeních lze místo kyvet použít také zkumavky.
Materiál použitý k výrobě kyvety závisí na spektrálním rozsahu, který spektrometr pokrývá. Běžně se používá tavený oxid křemičitý nebo křemenné sklo, protože jsou transparentní v oblastech UV až IR.
3.6 Detektory
V různých spektrometrech se používá široká škála detektorů a některé běžně používané detektory jsou fotonásobič (PMT), fotodioda, pole fotodiod, zařízení s nábojovou vazbou (CCD), bolometr a vícekanálový analyzátor (MCA).
3.7 Rozhraní
Většina systémů spektrometru se propojuje s počítačem přes USB, RS-232 nebo Ethernet. S technologickým pokrokem jsou novější systémy schopny přenášet data bezdrátově pomocí Wi-Fi a Bluetooth.
Software 3.8
Pro sběr dat se spektrometry lze implementovat mnoho softwaru. Většina společností vyrábějících tyto přístroje poskytuje také software, který je kompatibilní se spektrometrem, který vyrábějí. Například spektrometry StellarNet se dodávají se softwarem známým jako SpectraWiz.
Kromě takového hotového softwaru vám další umožňují kódovat a vytvářet váš program a upravovat jej podle vašich potřeb, tj. LabVIEW, Visual C, C#, VB, VBA pro MS Excel a MATLAB.
4. Použití spektrometrů
Spektrometr má několik použití.
Jedním příkladem je UV spektrometr, který využívá spektrální rozsah 200 – 400 nm, instalovaný se vstupní štěrbinou o šířce 200 μm, spolu s holografickou mřížkou s velikostí drážky 2400 2000 g/mm a s CCD detektorem 255 XNUMX pixelů, dokáže detekovat nečistoty v organických molekulách – jako je benzen, což je běžná nečistota nacházející se v cyklohexanu a jeho přítomnost lze snadno detekovat jeho absorpcí s vrcholem při XNUMX nm ve spektru.
5. Typy optických spektrometrů
Optické spektrometry lze klasifikovat dvěma způsoby. První způsob je jejich vlnovou délkou, zatímco druhý způsob je jejich vlastnostmi interakce světla.
5.1 Vlnová délka
5.1.1 Ultrafialové (UV)
UV spektroskopie využívá světlo v UV rozsahu vlnových délek mezi 200–400 nm k měření množství světla, které vzorek absorbuje nebo odráží, a k určení koncentrací prvků ve vzorku.
Elektrony ve vzorku jsou excitovány ze základního stavu do stavu s vyšší energií, protože molekuly absorbují energii vydávanou UV světlem. Množství energie, kterou mají elektrony, je úměrné délce vlnové délky, kterou mohou absorbovat.
Identifikace vzorku se provádí porovnáním spektra vytvořeného, když vzorek absorbuje UV světlo, se spektry známých sloučenin.
UV spektrometr obvykle používá deuteriový oblouk, xenonový oblouk nebo wolframové halogenové lampy. Typ použité mřížky je obvykle holografická mřížka a použitým detektorem je obvykle PMT, fotodioda, pole fotodiod nebo CCD. Detektory se obvykle dodávají s velikostí pixelů 14 μm x 200 μm.
UV spektrometr se běžně používá v průmyslových odvětvích, jako je materiálová věda, kontrola kvality, petrochemie, potravinářství a zemědělství, věda o živé přírodě, optické komponenty atd.
Obvykle se také používá v aplikacích, jako je detekce nečistot, přítomnost nebo nepřítomnost jakékoli funkční skupiny ve sloučenině, identifikace sloučenin, strukturní objasnění organických sloučenin atd.
5.1.2 Viditelné (VIS)
VIS spektrometr funguje stejným způsobem jako UV spektrometr, s tím rozdílem, že k identifikaci sloučenin, které neinteragují s UV světlem, využívá světlo ve viditelné oblasti elektromagnetického spektra, tj. vlnové délky 400 nm až 700 nm.
Tento přístroj může také určit koncentraci látek ve vzorku měřením jeho transmitance nebo intenzity absorbance.
Jako světelné zdroje ve spektrometru VIS se obvykle používají wolframové halogeny, xenonové výbojky a LED.
Využívá stejný typ difrakční mřížky a detektoru jako UV spektrometr. VIS spektrometr se také používá hlavně ve stejných průmyslových odvětvích a aplikacích jako UV spektrometr.
5.1.3 Infračervené (IR)
IR spektrometr využívá vibrační přechody organické molekuly pomocí IR světla k identifikaci materiálů v IR spektrech.
IR světlo lze rozdělit na tři části od 700nm do 1mm – blízké, střední a vzdálené infračervené, což je ve vztahu k viditelnému spektru.
Fotony od středního IR dále jsou schopny vyvolat vibrační excitace pouze v kovalentně vázaných atomech a nejsou schopny excitovat elektrony, protože energie nejsou dostatečně velké.
Vzorek absorbuje IR záření a energeticky odpovídá těmto vibracím. To umožňuje zaznamenat absorpční spektra sloučenin a spektra jsou pro každou sloučeninu jedinečná.
IR spektrometr s Fourierovou transformací (FTIR), který sbírá data v širokém rozsahu, využívá Fourierovu transformaci k převodu hrubých dat na spektrum.
Blízké, střední a vzdálené IR používají wolframové halogenové výbojky, globární a rtuťové výbojky. Typ instalovaného roštu je obvykle rošt. NIR spektrometry typicky používají InGaAs fotodiody s velikostí pixelu 25 μm x 500 μm, zatímco MIR spektrometry používají pyroelektrické detektory s velikostí pixelu 48.5 μm x 48.5 μm a FIR spektrometry používají a-Si nebo VOx bolometry o velikosti 75 μm pixelů o velikosti 75 μm.
To lze obvykle nalézt v průmyslových odvětvích, jako je farmaceutický průmysl, bezpečnost životního prostředí, potraviny a materiály. Aplikace, které využívají IR spektrometr, zahrnují charakterizaci proteinů, průzkum vesmíru, identifikaci sloučenin, analýzu polovodičů v nanoměřítku atd.
5.2 Interakce
5.2.1 Absorpce
Jak již název napovídá, absorpční spektroskopie měří absorpci záření, jako funkci vlnové délky nebo frekvence, vzorku se zdrojem.
Vzorek absorbuje energii ze zdroje a intenzita absorpce se mění s frekvencí, tato změna pak vytváří absorpční spektrum. Tato metoda spektroskopie se provádí napříč elektromagnetickým spektrem.
Absorpční spektroskopie se používá ke stanovení sloučenin přítomných ve vzorku a k měření jejich koncentrace. UV, VIS a IR spektroskopie uvedené výše jsou příklady absorpční spektroskopie.
Nejběžnějším zdrojem světla používaným v absorpční spektrometrii je lampa s dutou katodou a jako detektor se používá PMT. To se často používá v dálkovém průzkumu Země, astronomii a atomové a molekulární fyzice.
5.2.2 Odrazivost
Reflexní spektroskopie měří množství světla, které bylo odraženo nebo rozptýleno od vzorku.
Fotony ze zdroje, které se odrážejí od vzorku nebo se lámou ve vzorku, se nazývají rozptýlené.
Tyto rozptýlené fotony jsou pak detekovány a zaznamenány. To má za následek závislost odrazivosti na vlnové délce.
Systémy reflexní spektroskopie obvykle používají jako zdroj světla lasery, superluminiscenční diody, LED nebo halogenové žárovky a jako detektory CCD, fotodiody nebo MCA.
Reflektační spektrometr se používá v lékařském průmyslu k poskytování informací o koncentraci tkání a může být také použit v průmyslových odvětvích, jako je environmentální věda a geologie.
5.2.3 Propustnost
Transmisní spektroskopie se týká měření množství světla, které projde vzorkem beze změny.
Velmi úzce souvisí s absorpční spektroskopií, a proto sdílejí podobné nastavení.
Transmisní spektrum bude mít své nejvyšší vrcholy na vlnových délkách, kde je absorpce nejslabší, protože vzorkem prochází více světla.
V závislosti na spektrálním rozsahu se používají různé světelné zdroje. Často se používají LED, wolframové halogenové nebo deuteriové výbojky. Typickými vybranými detektory jsou fotodiody a CCD. To se často používá ve farmaceutické analýze.
5.2.4 Fluorescence
Jak bylo zmíněno v UV spektroskopii, elektrony ve vzorku se excitují, když absorbují světlo a pohybují se ze základního stavu do vyššího elektronového stavu, který se skládá z různých vibračních stavů.
Excitované elektrony mohou přecházet do svého základního stavu vyzařováním fotonu a tento proces je známý jako fluorescence.
Protože elektrony mohou v základním stavu spadnout do jakékoli z různých vibračních úrovní, emitované fotony budou obsahovat různá množství energie, a tedy i různé intenzity a vlnové délky.
Fluorescenční spektroskopie je proto definována jako měření množství fluorescence ze vzorku. K excitaci elektronů obvykle využívá světlo v oblasti UV nebo VIS.
Fluorescence se měří fluorescenčními spektrometry a měří různé charakteristiky fluorescence, jako je intenzita a distribuce vlnových délek emise. Emisní spektrum pak odhalí, jaké vlnové délky vzorky vyzařují.
Přístroje, které měří fluorescenci, jsou známé jako fluorometry. Fluorometry obvykle používají jako zdroj světla lasery, LED, xenonové obloukové nebo rtuťové výbojky. Jako detektory ve fluorescenční spektroskopii se obvykle volí fotodiody nebo PMT.
Tuto metodu spektroskopie lze běžně nalézt v lékařském, biochemickém a environmentálním průmyslu monitorování. Aplikace zahrnují diagnostiku rakoviny v lidských tkáních, k detekci nečistot nebo identifikaci a měření koncentrací látek a k detekci různých bakterií, virů a parazitů, které způsobují infekci.
5.2.5 Rozptyl
Když světlo prochází hmotou, většina z něj pokračuje ve svém původním směru, ale malá část je rozptýlena v jiných směrech.
Tato technika je založena na teorii Ramanova rozptylu. Rozptylový efekt je nepružný rozptyl fotonů hmotou, což znamená, že dochází ke změně směru světla a ke ztrátě energie fotony po interakci se vzorkem.
Molekuly obvykle získají vibrační energii z dopadajících fotonů.
Většina světla, které se rozptýlí, má nezměněnou energii a toto je Rayleighův rozptyl. Ramanův rozptyl je tvořen extrémně nepatrným zlomkem rozptýlených fotonů (přibližně 1 z 10 milionů).
Analýzou vibračních změn ve vzorku lze určit vlastnosti, jako je chemické složení, krystalinita a molekulární interakce. Jak bylo uvedeno výše, Ramanův rozptyl je velmi slabý, proto je pro zkoumání světla potřeba vysoce citlivý spektrometr.
Tento nástroj se běžně používá v průmyslových odvětvích, jako je chemie, fyzika, farmacie, umění a lékařství. Pomáhá identifikovat molekuly a zkoumat chemické vazby, charakterizovat a studovat struktury materiálů, objevovat padělky léků v obalech, studovat biominerály atd.
6. Ramanův spektrometr
Ramanova spektroskopie je založena na interakci světla (typicky laseru) s chemickými vazbami materiálu.
Světlo se rozptyluje přímo ze vzorku a prochází filtrem, aby se odstranily částice z Rayleighova rozptylu.
Zbývající světlo z Ramanova rozptylu je poté směrováno na difrakční mřížku a poté směřuje k detektoru.
Nakonec vytvoří Ramanovo spektrum, kde každý vrchol a intenzita může poskytnout určitou informaci o vzorku.
Ramanův spektrometr používá jako zdroj světla pouze kontinuální laser.
Obvykle se používají lasery ve spektrálním rozsahu od červené po NIR, nicméně v posledních letech narůstá použití viditelných laserů v modré a zelené barvě.
Využívá také holografickou mřížku jako monochromátor a CCD jako detektor.
7. Spektrometr vs. Spektrofotometr
Lidé si často pletou spektrometry se spektrofotometry. Spektrofotometr je přístroj, který měří propustnost a absorpční vlastnosti světla v závislosti na vlnové délce materiálu.
Obvykle se zabývá světlem v rozsahu od blízkého ultrafialového přes viditelné světlo až po blízké infračervené. Samotný spektrofotometr obsahuje spektrometr a také zdroj světla pro lepší osvětlení vzorku.
Princip činnosti je podobný jako u spektrometru, kde se pomocí monochromátoru volí vlnová délka světla pro dosažení vzorku. V závislosti na neprůhlednosti vzorku se světlo buď odráží, nebo propouští. Detektor pak zaznamenává intenzitu odraženého nebo procházejícího světla.
Toto se opakuje s monochromátorem při různých vlnových délkách, aby detektor změřil změnu intenzity světla. Konečným výstupem by bylo absorpční spektrum jako funkce vlnové délky.
8. Kde koupit spolehlivý spektrometr?
Nyní, když víte, co je spektrometr a jeho aplikace, měli byste vědět, kde koupit spolehlivý. Můžete si koupit spolehlivé spektrometry od Wavelength Opto-Electronic.
Jsme distributorem spektrometrů StellarNet, nabízíme optické spektrometry pro měření v UV, VIS a NIR, od vlnových délek 190 – 2300nm. Spektrometry StellarNet jsou navrženy tak, aby byly přenosné a kompaktní bez pohyblivých částí.
